- •1 Основы хроматографического процесса
- •2 Устройство хроматографа
- •2.5 Испарители
- •2.6 Детекторы
- •2.6.1 Детектор по теплопроводности (дтп)
- •Конструкция детектора дтп
- •2.6.2 Детектор пламенно–ионизационный (пид)
- •Конструкция пид
- •2.6.3 Пламенно–фотометрический детектор (пфд)
- •Конструкция пфд
- •2.7. Газовые краны
- •3 Ход работы
- •Условия анализа
- •4 Обработка результатов
- •Литература
2.5 Испарители
Испаритель предназначен для ввода в хроматографическую колонку жидких и газообразных проб с помощью шприца.
2.6 Детекторы
2.6.1 Детектор по теплопроводности (дтп)
Принцип действия ДТП
Принцип действия ДТП основан на регистрации изменений температуры нагретых термочувствительных элементов в зависимости от теплопроводности окружающего газа, которая зависит от его состава.
ДТП измеряет различие в теплопроводности чистого газа–носителя и смеси газа–носителя с веществом, выходящим из хроматографической колонки.
ДТП обладает чувствительностью ко всем соединениям, теплопроводность которых отличается от теплопроводности газа–носителя. Наибольшая чувствительность может быть получена в случае, когда теплопроводность анализируемого вещества сильно отличается от теплопроводности газа–носителя.
В качестве газа-носителя обычно применяется гелий, аргон, азот.
Конструктивно ДТП представляет собой металлический блок, в цилиндрических камерах которого расположены два термочувствительных элемента – элемент сравнения и рабочий элемент. Камеры детектора через входной и выходной канал продуваются газом–носителем или смесью газа–носителя с исследуемым веществом.
Термочувствительные элементы включены в измерительный мост.
Конструкция детектора дтп
2.6.2 Детектор пламенно–ионизационный (пид)
Принцип действия ПИД
Работа ПИД основана на изменении фонового тока водородного пламени при внесении в него органического вещества.
Фоновый ток самого водородного пламени чрезвычайно мал. Органические вещества, сгорая в водородном пламени, вызывают протекание тока, между коллекторным электродом и горелкой детектора, к которой приложено напряжение. Протекающий ток пропорционален количеству органического вещества, сгоревшего в пламени детектора.
ПИД обнаруживает большинство органических соединений, содержащих связь С–Н. Детектор обладает малой инерционностью и малым рабочим объемом.
Конструкция пид
1. крышка; 2. свеча поджига; 3. гайка; 4. верхний изолятор; 5. нижний изолятор; 6. контакт; 7. коллекторный электрод; 8. пружина; 9. центрирующийся электрод; 10. трубопровод подвода воздуха, уплотняется металлической муфтой; 11. контакт +200В; 12. корпус; 13. Горелка; 14. корпус; 15. трубопровод подвода водорода; 16. шайба; 17. гайка.
2.6.3 Пламенно–фотометрический детектор (пфд)
Принцип действия ПФД
Работа детектора основана на возбуждении молекул анализируемых соединений в обогащенном водородом пламени и регистрации фотонов определенной длины волны при переходе молекул в основное состояние.
Детектор является селективным к серосодержащим соединениям (394 нм) и фосфорсодержащим соединениям (526 нм).
Процессы, происходящие в детекторе, можно разделить на четыре стадии.
Для серосодержащих соединений:
на первой стадии в горячей области водородного пламени происходит разложение исходных серосодержащих соединений с образованием атомов серы или сероводорода;
на второй – осуществляются различные обратимые реакции в верхней части пламени с образованием соединения S2;
на третьей – происходит возбуждение молекул серы;
на четвертой – возбужденные молекулы серы возвращаются в холодном внешнем конусе пламени в основное состояние, излучая свет в широком диапазоне длин волн (300–450) нм.
Для фосфорсодержащих соединений процессы аналогичны. Излучение света в узком диапазоне волн с максимумом интенсивности 526 нм.
