Добавил:
Upload Опубликованный материал нарушает ваши авторские права? Сообщите нам.
Вуз: Предмет: Файл:
lab_hromatog.docx
Скачиваний:
1
Добавлен:
01.03.2025
Размер:
1.75 Mб
Скачать

2.5 Испарители

Испаритель предназначен для ввода в хроматографическую колонку жидких и газообразных проб с помощью шприца.

2.6 Детекторы

2.6.1 Детектор по теплопроводности (дтп)

Принцип действия ДТП

Принцип действия ДТП основан на регистрации изменений температуры нагретых термочувствительных элементов в зависимости от теплопроводности окружающего газа, которая зависит от его состава.

ДТП измеряет различие в теплопроводности чистого газа–носителя и смеси газа–носителя с веществом, выходящим из хроматографической колонки.

ДТП обладает чувствительностью ко всем соединениям, теплопроводность которых отличается от теплопроводности газа–носителя. Наибольшая чувствительность может быть получена в случае, когда теплопроводность анализируемого вещества сильно отличается от теплопроводности газа–носителя.

В качестве газа-носителя обычно применяется гелий, аргон, азот.

Конструктивно ДТП представляет собой металлический блок, в цилиндрических камерах которого расположены два термочувствительных элемента – элемент сравнения и рабочий элемент. Камеры детектора через входной и выходной канал продуваются газом–носителем или смесью газа–носителя с исследуемым веществом.

Термочувствительные элементы включены в измерительный мост.

Конструкция детектора дтп

2.6.2 Детектор пламенно–ионизационный (пид)

Принцип действия ПИД

Работа ПИД основана на изменении фонового тока водородного пламени при внесении в него органического вещества.

Фоновый ток самого водородного пламени чрезвычайно мал. Органические вещества, сгорая в водородном пламени, вызывают протекание тока, между коллекторным электродом и горелкой детектора, к которой приложено напряжение. Протекающий ток пропорционален количеству органического вещества, сгоревшего в пламени детектора.

ПИД обнаруживает большинство органических соединений, содержащих связь С–Н. Детектор обладает малой инерционностью и малым рабочим объемом.

Конструкция пид

1. крышка; 2. свеча поджига; 3. гайка; 4. верхний изолятор; 5. нижний изолятор; 6. контакт; 7. коллекторный электрод; 8. пружина; 9. центрирующийся электрод; 10. трубопровод подвода воздуха, уплотняется металлической муфтой; 11. контакт +200В; 12. корпус; 13. Горелка; 14. корпус; 15. трубопровод подвода водорода; 16. шайба; 17. гайка.

2.6.3 Пламенно–фотометрический детектор (пфд)

Принцип действия ПФД

Работа детектора основана на возбуждении молекул анализируемых соединений в обогащенном водородом пламени и регистрации фотонов определенной длины волны при переходе молекул в основное состояние.

Детектор является селективным к серосодержащим соединениям (394 нм) и фосфорсодержащим соединениям (526 нм).

Процессы, происходящие в детекторе, можно разделить на четыре стадии.

Для серосодержащих соединений:

  • на первой стадии в горячей области водородного пламени происходит разложение исходных серосодержащих соединений с образованием атомов серы или сероводорода;

  • на второй – осуществляются различные обратимые реакции в верхней части пламени с образованием соединения S2;

  • на третьей – происходит возбуждение молекул серы;

  • на четвертой – возбужденные молекулы серы возвращаются в холодном внешнем конусе пламени в основное состояние, излучая свет в широком диапазоне длин волн (300–450) нм.

Для фосфорсодержащих соединений процессы аналогичны. Излучение света в узком диапазоне волн с максимумом интенсивности 526 нм.

Соседние файлы в предмете [НЕСОРТИРОВАННОЕ]