II) Исследование термических изменений структуры кристалла.
Для исследования термических изменений осуществлялся прогрев образца в интервале температур (295-1172К) со стабилизацией температуры в точках регистрации рентгенограмм в течение 5 мин. В качестве аналитического использовалось отражение 0,0,12 (2θ =1340) позволяющее получить результаты с минимальной погрешностью.
Экспериментальные данные из рентгенограммы (Т-температура, β-полуширина отражения).
№ |
T,mV |
T,K |
2ϴ |
θрадиан |
β,мм |
β,град |
β,рад |
1 |
|
295 |
134,2 |
1,170522 |
4,5 |
0,18 |
0,00314 |
2 |
0,44 |
353,627 |
134,2 |
1,170522 |
4,6 |
0,184 |
0,00321 |
3 |
0,94 |
403,169 |
133,917 |
1,168054 |
4,2 |
0,168 |
0,002931 |
4 |
1,1 |
419,0224 |
133,812 |
1,167138 |
5 |
0,2 |
0,003489 |
5 |
1,2 |
428,9308 |
133,8 |
1,167033 |
5,2 |
0,208 |
0,003628 |
6 |
1,62 |
470,5461 |
133,58 |
1,165114 |
6 |
0,24 |
0,004187 |
7 |
1,9 |
498,2896 |
133,267 |
1,162384 |
5,8 |
0,232 |
0,004047 |
8 |
2,42 |
549,8133 |
133,168 |
1,161521 |
6,2 |
0,248 |
0,004326 |
9 |
2,99 |
606,2912 |
133 |
1,160056 |
7 |
0,28 |
0,004884 |
10 |
3 |
607,282 |
132,925 |
1,159401 |
7,1 |
0,284 |
0,004954 |
11 |
3,5 |
656,824 |
132,664 |
1,157125 |
8,5 |
0,34 |
0,005931 |
12 |
3,9 |
696,4576 |
132,554 |
1,156165 |
6 |
0,24 |
0,004187 |
13 |
4,3 |
736,0912 |
132,34 |
1,154299 |
7 |
0,28 |
0,004884 |
14 |
4,9 |
795,5416 |
132 |
1,151333 |
8 |
0,32 |
0,005582 |
15 |
5,2 |
825,2668 |
131,846 |
1,14999 |
12 |
0,24 |
0,004187 |
16 |
5,5 |
854,992 |
131,7 |
1,148717 |
12 |
0,24 |
0,004187 |
17 |
5,5 |
854,992 |
131,68 |
1,148542 |
8,5 |
0,34 |
0,005931 |
18 |
6 |
904,534 |
131,45 |
1,146536 |
6 |
0,24 |
0,004187 |
19 |
6,3 |
934,2592 |
131,3 |
1,145228 |
10 |
0,4 |
0,006978 |
20 |
7,6 |
1063,068 |
135,53 |
1,182123 |
5 |
0,2 |
0,003489 |
21 |
8,7 |
1172,061 |
130,6 |
1,139122 |
10 |
0,4 |
0,006978 |
22 |
8,7 |
1172,061 |
131,4 |
1,1461 |
7 |
0,28 |
0,004884 |
1)Определяем коэффициент термического расширения α (КТР).
КТР - величина, характеризующая относительную величину изменения объёма или линейных размеров тела с увеличением температуры на 1 К при постоянном давлении.
α=∆ln(sinθ)/∆t
ln(sinϴ) |
α |
T,K |
ln(sinϴ) |
α |
T,K |
0,082345 |
0,000000000 |
295 |
0,088541548 |
0,000001150 |
696,4576 |
0,082345 |
0,000002770 |
353,627 |
0,089365189 |
0,000001720 |
736,0912 |
0,083393 |
0,000000950 |
403,169 |
0,090682348 |
0,000000740 |
795,5416 |
0,083784 |
0,000000105 |
419,0224 |
0,091282411 |
0,000000680 |
825,2668 |
0,083828 |
0,000001828 |
428,9308 |
0,091853302 |
0,000000092 |
854,992 |
0,08465 |
0,000002430 |
470,5461 |
0,091931658 |
0,000001027 |
854,992 |
0,085827 |
0,000000714 |
498,2896 |
0,092835381 |
0,000000644 |
904,534 |
0,086201 |
0,000001102 |
549,8133 |
0,093427376 |
-0,000015933 |
934,2592 |
0,086838 |
0,000000470 |
606,2912 |
0,077515644 |
0,000016734 |
1063,068 |
0,087123 |
0,000001576 |
607,282 |
0,096217341 |
-0,000002717 |
1172,061 |
0,08812 |
0,000000623 |
656,824 |
0,093032484 |
0,000012186 |
1172,061 |
Строим график зависимости α=f(T)
Из графика видно, что с увеличением температуры наблюдаются скачки отличные от положения нуля. Что объяснимо разрушением структуры образца при температуре большей 9300С
2)Определение размеров кристаллитов L(D)
Строим график зависимости L(D)=f(T). (Кристаллит - мелкие монокристаллы, не имеющие ясно выраженной огранки).
L(D)=
,
где
=1,54051нм.
T,K |
θрадиан |
β,рад |
L(D) |
T,K |
θрадиан |
β,рад |
L(D) |
295 |
1,170522 |
0,00314 |
1259,033 |
696,4576 |
1,156165 |
0,004186667 |
913,3778733 |
353,627 |
1,170522 |
0,00321 |
1231,662 |
736,0912 |
1,154299 |
0,004884444 |
779,5906348 |
403,169 |
1,168054 |
0,002931 |
1341,144 |
795,5416 |
1,151333 |
0,005582222 |
677,6023701 |
419,0224 |
1,167138 |
0,003489 |
1124,145 |
825,2668 |
1,14999 |
0,004186667 |
900,7573868 |
428,9308 |
1,167033 |
0,003628 |
1080,643 |
854,992 |
1,148717 |
0,004186667 |
898,2023418 |
470,5461 |
1,165114 |
0,004187 |
932,3717 |
854,992 |
1,148542 |
0,005931111 |
633,7789957 |
498,2896 |
1,162384 |
0,004047 |
958,434 |
904,534 |
1,146536 |
0,004186667 |
893,8641146 |
549,8133 |
1,161521 |
0,004326 |
894,8144 |
934,2592 |
1,145228 |
0,006977778 |
534,7699574 |
606,2912 |
1,160056 |
0,004884 |
789,8824 |
1063,0684 |
1,182123 |
0,003488889 |
1165,152032 |
607,282 |
1,159401 |
0,004954 |
777,5895 |
1172,0608 |
1,139122 |
0,006977778 |
527,6720579 |
656,824 |
1,157125 |
0,005931 |
646,1461 |
1172,0608 |
1,1461 |
0,004884444 |
765,430287 |
Из графика видно, что с увеличением температуры размеры кристаллитов уменьшаются. Это связанно с тем, что вещество переходит в расплав, следственно кристаллиты будут разрушаться.
3)Определение микродеформаций в образце (ε).
Строим график ε=f(T). Микродеформация - деформация с дальнодействием, сравнимым с 10 межатомными расстояниями. Это напряжения, усредняемые измерением макронапряжения.
ε
=
T,K |
θрадиан |
β,рад |
ε |
T,K |
θрадиан |
β,рад |
ε |
295 |
1,170522 |
0,00314 |
0,000332 |
696,4576 |
1,156165 |
0,004186667 |
0,000460688 |
353,627 |
1,170522 |
0,00321 |
0,00034 |
736,0912 |
1,154299 |
0,004884444 |
0,000540193 |
403,169 |
1,168054 |
0,002931 |
0,000312 |
795,5416 |
1,151333 |
0,005582222 |
0,000622318 |
419,0224 |
1,167138 |
0,003489 |
0,000373 |
825,2668 |
1,14999 |
0,004186667 |
0,000468425 |
428,9308 |
1,167033 |
0,003628 |
0,000388 |
854,992 |
1,148717 |
0,004186667 |
0,000470026 |
470,5461 |
1,165114 |
0,004187 |
0,00045 |
854,992 |
1,148542 |
0,005931111 |
0,000666181 |
498,2896 |
1,162384 |
0,004047 |
0,000438 |
904,534 |
1,146536 |
0,004186667 |
0,000472771 |
549,8133 |
1,161521 |
0,004326 |
0,000469 |
934,2592 |
1,145228 |
0,006977778 |
0,000790701 |
606,2912 |
1,160056 |
0,004884 |
0,000532 |
1063,0684 |
1,182123 |
0,003488889 |
0,00035718 |
607,282 |
1,159401 |
0,004954 |
0,00054 |
1172,0608 |
1,139122 |
0,006977778 |
0,000803576 |
656,824 |
1,157125 |
0,005931 |
0,000651 |
1172,0608 |
1,1461 |
0,004884444 |
0,000552208 |
Из графика видно, как вследствие тепловых флуктуаций увеличиваются микродеформации в образце.
Вывод
В ходе курсовой работы был изучен метод рентгенофазового анализа. Исследованы природные слоистые силикаты. Обоснован выбор дифракционных отражений для высокотемпературной рентгенографии. Апробирован метод фазового анализа на основе индицирования рентгенограмм распределения. Проанализированы функции электронных плотностей исходного и прогретого кристаллов. Изучена динамика термических изменений параметров, характеризующих структурное состояние вещества.