Методика выполнения измерений

 Провести градуировку рН-метра, используя стандартные буферные растворы.

 В стакан вместимостью 50÷100 мл отобрать пипеткой аликвоту анализируемого раствора V_ал, разбавить ее дистиллированной водой до  25÷50 мл, поставить стакан на магнитную мешалку и опустить в раствор предварительно промытые дистиллированной водой и осушенные бумажным фильтром электроды.

 Заполнить бюретку стандартным раствором реагента, закрепить ее на штативе так, чтобы носик бюретки находился над титруемым раствором, и далее титровать при постоянном перемешивании раствора с помощью магнитной мешалки, фиксируя значения ЭДС и рН на каждом шаге титрования.

Первое титрование проводят с шагом 1,0 мл. Его считают пробным и используют для определения области скачка {(V_т.э. 1) мл} (рис. 1).

В лабораторной работе пробное титрование аликвоты раствора уксусной кислоты стандартным раствором щелочи выполняют обычным способом с индикатором – фенолфталеином (см. рис.1 б – скачек потенциала индикаторного электрода совпадает с областью рН перехода окраски индикатора). По его результатам определяют , тогда области скачка соответствует интервал объемов титранта от ( -1) до ( + 1) мл.

Второе титрование такой же аликвоты раствора уксусной кислоты является контрольным и его проводят в следующем режиме (в данной лабораторной работе V_т.э.= )

шаг 1,0 мл шаг 0,2 мл 3÷4 точки, шаг 0,5 мл

 ,

0 V_т.э./2 (V_т.э.-1) V_т.э. (V_т.э.+1) V_титр.

область скачка

причем на первом этапе титрования от 0 до (V_т.э.-1) мл точка V_т.э./2 должна присутствовать в обязательном порядке!

Важное примечание

При титровании раствора слабой уксусной кислоты НАc раствором щелочи NaOH протекает реакция: НАc + NaOH  NaAc + H₂O

и реакционная смесь до точки эквивалентности представляет собой ацетатный буферный раствор, значения рН которого на i -том шаге титрования рассчитывают по формуле:

рН_i = pK (HAc) + lg , (6)

Если в аликвоте оттитрована половина количества кислоты: (HAc) = (NaAc), (7)

что соответствует объему титранта, равному:

, (8)

то согласно формуле (6): pH^* = pK(HAc) (9)

 Результаты контрольного титрования внести в таблицу и на миллиметровой бумаге или с помощью компьютера построить кривые потенциометрического титрования в координатах: x – V_т, y – рН и x – V_т, y – Е (аналог рис. 1).

 Для уточнения положения точки эквивалентности V_т.э, особенно если кривая титрования в области скачка имеет пологий ход, обычно строят дифференциальную кривую титрования, используя результаты измерений рН или Е из области скачка, где шаг титрования 0,2 мл.

С этой целью для соседних шагов титрования рассчитать значения:

или и (10)