1. Методика отримання плівок термовакуумним методом.

Серед фізичних методів одержання плівкових покрить важливе місце займає термовакуумний метод. Він відрізняється тим, що процес розпилення плівкоутворювальної речовини досягається за рахунок розігріву її до температури випарювання. Причому не завжди виникає необхідність розплавити речовину, хоча це найчастіше практикується. Важливо, щоб тиск її насиченої пари перевищив той незначний тиск залишкових газів у вакуумній камері, що завжди наявний і перешкоджає випарюванню. Тоді частки, що випарувалися, утворять потік, з якого при конденсації на підкладці вийде плівка. Важливою характеристикою плівкоутворювальної речовини є температура, при якій тиск насиченої пари речовини досягає величини 1,33 Па. Ця температура називається умовною температурою випарювання. З неї можна судити, наскільки інтенсивно речовини можуть випаровуватися за відомих умов, і робити необхідні оцінки параметрів процесу напилювання. Для досягнення такого тиску пари більшість речовин необхідно нагрівати вище температури плавлення. Однак напилювання можливе й при менших значеннях тиску, а відповідно, і температури. Товщина плівки оптичного покриття повинна буди постійна на всій напиленій поверхні підкладки. Щоб зрозуміти, як можна виконати цю вимогу, необхідно знати особливості процесу розпилення речовини в просторі. Ці особливості описуються так званою характеристикою випарника, що являє собою просторовий розподіл густини потоку пару:

Ф= m/(S*t), де m - маса речовини яка пройшла через площадку S за час t. Нормаль площадки орієнтована паралельно напрямку поширення пари або під кутом до нього й знаходиться на відомому віддаленні r від центру випарника (рис. 1.1):

Рис. 1.1. Просторовий розподіл густини потоку

Для плоского випарника з малою площею виконується косинусоїдальний закон розподілу

,

де Ф( ) – густина потоку для обраного напрямку під кутом до нормалі випарника.

На рис. 1.2 наведена спрощена схема темовакуумного осадження пристрою для нанесення тонкої плівки на підкладку шляхом випару матеріалу у вакуумі. В умовах вакууму матеріал, поміщений у випарник 1, розігрівається й випаровується, у результаті чого молекули речовини рухаються до підкладки 2, де вони конденсуються, утворюючи плівку. Процес здійснюється усередині робочого об’єму 3, пов'язаного з безупинно працюючою системою утворення високого вакууму. Таким чином, для здійснення процесу необхідно забезпечити наступні основні умови: а) досить інтенсивний випар матеріалу, б) спрямований потік молекул (атомів) до підкладці, в) конденсація пару на підкладці.

Рис. 1.2. Схема осадження плівок термовакуумним методом:

1- випарник, 2- підкладка, 3 – підігрівач, 4 – заслінка.

В якості підложки використовується скло рис. 1.3. Спиртом з поверхні скла видаляються летучі домішки. Нерухома підкладка закріплюється окремо за допомогою спеціальних притискачів. Перед напилюванням підкладок у вакуумі вони очищаються іонно–плазмовим витравленням за допомогою змінного іонізатора. Час напилювання контролюється за секундоміром.

На рис. 1.4. поданий загальний вигляд вакуумного поста ВУП-5: на корпусі поста 1 установлена основа робочого об’єму 2, що має оптичне введення 3 і механічне введення 4. на посту в разі необхідності встановлюється змінна магнетронна приставка 5, що використовується для магнетронних методів напилювання. Ковпак робочого об’єму 6 може бути встановлений або на магнетронну підставку, або прямо на основу робочого об’єму.

Рис. 1.3. Чисте скло на підкладкотримачі.

Термовакуумні процеси напилювання здійснюються без магнетронної приставки. При відкриванні ковпака він утримується спеціальним шарніром, що знаходиться позаду (на рисунку не показаний). Для візуального спостереження за процесами напилювання на ковпаку є два ілюмінатори 7. Виносний пульт 8 служить безпосередньо для керування вакуумною системою. Вмикання і вимикання поста, а також керування технологічнимипроцесами здійснюється з основного пульта 9. Контроль параметрів технологічних процесів (показання чотирьох вакуумметрів, температура, зон нагрівання , товщина плівки) здійснюється за універсальним вольтметром 10.

Рис. 1.4. Загальний вигляд вакуумного поста ВУП-5: 1-корпус; 2- основа робочого об’єму ; 3- оптичне введення; 4- механічне введення; 5-магнетропна приставка; 6- ковпак робочого об’єму; 7- ілюмінатор; 8- виносний пульт керування вакуумною системою; 9- основний пульт керування; 10-числовий універсальний вольтметр.

Усі елементи вакуумної системи, крім форвакуумної помпи змонтовані під робочим об’ємом (за лівими передніми дверцятами поста). Форвакуумна помпа встановлюється окремо від поста (звичайно позаду) і поєднується з іншою частиною системи гнучким вакуумним трубопроводом. Викид відкачаного повітря помпою здійснюється в атмосферу через спеціальний випускний трубопровід. Система охолодження дифузійної помпи за допомогою гнучких шламів підключена до водопроводу. За правими дверцятами поста встановлені електрична силова частина й електронні блоки керування.

Рис. 1.5. Схема вакуумної комутації поста ВУП -5: РО- робочий об’єм;

ПД- помпа дифузійна; ПФ- помпа форвакуумна; БФ- балон форвакуумний; К1…К8- клапани комутацій вакуумної системи; Д1, Д2, Д4- термопарні вимірювальні машини; ПНТ-2; Д3- іонізаційна вимірювальна машина ПНИ-2.

Прилад працює наступним чином:

а) ввімкнути прилад (рубильник, „СЕТЬ”);

б) відкрутити кран охолодження дифузійного насоса;

в) кнопка НФ – запрацює двигун форвакуумного насоса;

г) нажати БФ (балон форвакуумний);

д) відкачати БФ до тиску десь 10 -10 мм/рт.ст. по датчику ПНТД1 ЕДС термопарного перетворювача повинна складати 2-3 мВ.

е) нажати кнопку НД при цьому включається піч нагрівача дифузійного насосу;

є) через час біля 40-60 хв. температура дифузійного насосу піднімається до рівня коли вакуумне масло почне інтенсивно випаровуватись, насос вийде на робочий режим і буде здатне створювати вакуум до 10 мм/рт.ст.

ж) відкриваємо робочий об’єм - напуск повітря.

з) встановлюємо човник у зажим нагрівача №1. Встановлюємо дозатор, засипаємо в дозатор речовину, що випаровується в гніздо і напрямляємо в жолоб в напрямку нагрівача – випаровувача.

і) для припинення роботи приладу ВУП-5 відключається дифузійний насос НД, після чого насос повинен охолоджуватися протягом 60-120 хв. при працюючому форвакуумному насосі і подачі охолодження водою. Через цей час на пульті керування насосами нажимається кнопка 0- відключаються, відключаються всі клапани закриваються. Відключається кнопка НФ – відключається кнопка „СЕТЬ” приладу. Відключається рубильник трьохфазної загрузки і перекривається подача води – охолодження.