Санкт-Петербургский университет Государственной противопожарной службы мчс России кафедра криминалистики и инженерно-технических экспертиз

ПЛАН-ГРАФИК выполнения курсовой работы

Тема: "Определение качественного и количественного состава многокомпонентной смеси органических растворителей".

Курсант (слушатель)

46 учебной группы ФПБ Вахнин Иван Игоревич

№	Разделы, подразделы и их содержание	Срок выполнения	Отметка научного руководителя о выполнении
1	ИК-спектроскопия	07.03.2012г.
2	Люминесцентный анализ	10.05.2012г.
3	Хроматографическое исследование	13.09.2012г.

Подпись курсанта (слушателя) _______________________

Содержание

Список условных обозначений и сокращений…………………………………4

Введение……………………………………………………………………....….5

1.ИК-спектроскопия………………………………………………………...…..7

2. Люминесцентный анализ………….…………………………………………..9

3. Хроматографическое исследование…………………………………………10

Вывод по курсовой работе………………………………………………………13

Список использованной литературы…………………………………………...14

Приложение 1…………………………………………………………………….15

Приложение 2…………………………………………………………………….16

Приложение 3…………………………………………………………………….17

Список условных обозначений и сокращений

ИК - инфракрасное излучение

ПИД - пламенно-ионизационный детектор

С - концентрация

∆С- погрешность концентрации

Введение

Данная курсовая работа основывается на физико-химических методах анализа(может быть зафиксировано какое-нибудь физическое или химическое изменение величин).

При выполнении курсовой работы, я освоил работу на таком оборудовании, какИК-спектрометр с Фурье преобразованием, спекрофлуориметр, газовый хроматограф.Выбор данного аналитического оборудования основан на том, что именно оно наиболее часто применяется при проведении экспертных исследований, в частности при проведении пожарно-технической экспертизы.

Задачами выполнения курсовой работы являются: приобретение и закрепление навыков работы на современном аналитическом оборудовании, освоение методов обработки результатов анализа.Также выполнение курсовой работы способствует систематизации, закреплению и углублению теоретических знаний. Выработка навыков работы на аналитическом оборудовании и обработка полученных результатов необходима в практической деятельности эксперта, развитию навыков самостоятельной научно-исследовательской работы.

Объектами экспертизы, исследование которых ведется методами аналитической химии, могут быть вещества неизвестной природы в любом агрегатном состоянии. Поэтому они использовались при выполнении курсовой работы (т.к. мне была представлена смесь органических веществ неизвестного состава). К методам, применяемым при производстве судебных экспертиз, предъявляются дополнительные требования:

• максимальная сохранность вещественных доказательств;

• возможность решения задачи, поставленной следователем или судом;

• пределы обнаружения используемых методов должны быть достаточно низкими с учетом поступающих на экспертизу микроколичеств объектов;

• методы должны быть экспрессными, т.к. сроки производства экспертизы ограничены;

• для внедрения в экспертную практику методы должны пройти экспериментальную апробацию;

• информация, получаемая при реализации аналитического метода, должна быть понятна для всех участников уголовного (гражданского) процесса.

Поэтому, требуется правильный выбор метода, способа отбора и подготовки пробы для анализа, что и является основными этапами аналитического определения.

Спектральные методы исследования.

ИК- спектроскопия.

Целью выполнения данного раздела курсовой работы является идентификация неизвестного вещества по ИК-спектру, которая заключается в сопоставлении спектра исследуемого вещества с эталонным спектром, приведенным в атласе.

При выполнении курсовой работы использовался Инфракрасный Фурье-спектрометр «ИнфраЛЮМ ФТ-02». Он предназначен для регистрации спектров поглощения или пропускания жидких, твердых и газообразных веществ в средней инфракрасной области(400-7500 см^-1).

Для анализа представленной мне смеси органических веществ неизвестного состава использовалась кювета толщиной 0,02 мм. Заполнение осуществлялось стеклянным шприцем объемом 2 мл через два специальных отверстия, расположенных на металлическом корпусе кюветы. При наполнении кювета держалась так, чтобы отверстия были установлены друг над другом. После наполнения верхнее отверстие закрывалось пробкой. Затем шприц вынимался, и нижнее отверстие тоже закрывалось.

Анализ на Инфракрасном Фурье-спектрометре осуществлялсяпод контролем преподавателя в соответствии с руководством по эксплуатации прибора при следующем режиме измерения:

Границы диапазона:

• -Верхняя 400 см^-1

• -Нижняя 4000 см^-1

• -Разрешение 4 см^-1

• -Время накопления 60с

• -Количество сканов 40

После проведения исследования смесинеизвестного составабыл получен спектр, который приведен в «ПРИЛОЖЕНИИ 1». На нем отмечены характеристические полосы поглощения, по нимбыли определены функциональные группы, имеющиеся в изучаемом образце, которые приведены в таблице 1.

Таблица 1: Результаты спектрального анализа

Волновое число, см-1	Интенсивность аналитической линии	Тип Колебания	Классы соединений
1140	Средняя	С-О	Спирты
1170	Средняя	С-О	Спирты
1390	Средняя	-СН3-	Алканы
1480	Средняя	-СН2-;	Алканы; ароматика
1530	Средняя		Ароматика
2860	Сильная	-СН3-	Алканы
2920	Сильная	-СН2-	Алканы
2960	Сильная	-СН3-	Алканы

Вывод: на основе полученных данных можно сделать вывод, что в анализируемом образце содержатся молекулярные группировки таких соединений, как :алканы, ароматические углеводороды и спирты.

Люминесцентный анализ

При выполнении данного раздела курсовой работы был использованфлуоресцентный спектрометр «Флюорат-02 Панорама», который предназначен для измерения массовой концентрации неорганических и органических примесей в различных средах. Основной целью проведения люминесцентного анализа было определение наличия в образцах ароматических соединений и попытка распознать их по спектрам флуоресценции.

С помощью шприца анализируемый образец был помещен в кварцевую кювету, после чего ее поместили в спектрометр. Работа на приборе осуществлялась согласно руководству по эксплуатации и в присутствии преподавателя. Спектры флуоресценции снимались при следующем режиме измерения:

• Синхронное сканирование

• Диапазон длин волн возбуждения 180-470 нм

• Смещение 30 нм

• Число вспышек 10

• Шаг 1нм

• Коррекция – по опорному каналу

• Чувствительность ФЭУ – минимальная.

Полученные спектры приведены в «ПРИЛОЖЕНИИ 2»

Вывод:по результатам люминесцентного анализа граница прозрачности для компонентов, содержащихся в пробе составляет 270-290 нм, а максимум фруоресценции попадает в эту область, поэтому можно сделать вывод о наличии в пробе n-ксилола.