2 Экспериментальная часть

2.1 Определение суммы рзм

2.1.1 Построение градуировочного графика для определения содержания рзм

Градуировочный график строят по хлориду церия (III).

В мерные колбы на 50 мл вводят аликвоты стандартного раствора сульфата церия ([Се] = 40 мг/л в 0,01 н растворе соляной кислоты) по 4, 10, 20, 40, 60, 80 мкг Се. добавляют по 25...30 мл 0,01 н HCI, по 50 мг аскорбиновой кислоты, 0,5 мл 10 %-ного раствора сульфосалициловой кислоты, добавляют в колбы 5 мл буферного раствора, 2 мл 0,1 %-ного раствора арсеназо III и доводят объём до метки 0,01 н НСl.

Фотометрируют в кювете с l = 3 см, используя красный светофильтр (λ = 670 нм).

Строят калибровочный график оптической плотности от концентрации лантаноидов в растворе. Метод дает возможность определять РЗЭ в навеске 0,1 г с чувствительностью 0,01 %.

2.2 Определение Th232

2.2.1 Построение градуировочного графика для определения содержания тория

В мерные колбы емкостью 50 мл вводят 4, 10, 20, 40, 60, 80 мкг Th в виде Th(NO₃)₄, то есть соответственно 0,1; 0,25; 0,5; 1,0; 1,5 и 2,0 мл стандартного раствора Th, содержащего [Th] = 40 мг/л в 0,01 н соляной кислоте. Затем в каждую из шести колб добавляют по 25...30 мл 0,01 н HCI, по 50 мг аскорбиновой кислоты, 0,5 мл 10 %-ного раствора сульфосалициловой кислоты, добавляют в колбы 5 мл буферного раствора, 2 мл 0,1 %-ного раствора арсеназо I и доводят объём до метки в 0,01 н. HCI. Фотометрируют в кювете l = 3 см при красном светофильтре (λ = 590 нм). Строят калибровочный график оптической плотности от концентрации лантаноидов в растворе.

2.3 Обработка результатов

2.3.1 Построение градуировочного графика для определения содержания рзм

Результаты фотоколметрического определения лантаноидов заносим в таблицу 1 и строим калибровочный график зависимости оптической плотности от концентрации РЗМ в растворе.

Таблица 1 – Результаты фотоколометрического определения лантаноидов (Ce)

Концентрация РЗЭ CРЗЭ, мкг/л	Значение оптической плотности D
4	0,044
10	0,072
20	0,117
40	0,218
60	0,285
80	0,387

2.2.2 Построение градуировочного графика для определения содержания тория

Результаты фотоколметрического определения тория заносим в таблицу 2 и строим калибровочный график зависимости оптической плотности от концентрации Th в растворе.

Таблица 2 – Результаты фотоколометрического определения тория

Концентрация тория CTh, мкг/л	Значение оптической плотности D
4	0,021
10	0,048
20	0,092
40	0,182
60	0,278
80	0,389

2.4 Экстракционное разделение Th и σрзэ

Рисунок 3 – Схема экстракционного разделения ΣРЗЭ от Th и сопутствующих примесей

Таблица 3 – Результаты анализа

Анализируемый раствор	Оптическая плотность
	Th		CTh, мкг/л		РЗЭ			CРЗЭ, мкг/л
Исходный раствор	0,023	0,219		4		0,226	0,233		47
Рафинат после I экстракции	0,012	0,015		3		0,09	0,095		14
Рафинат после II экстракции	0,286	0,302		60		0,056	0,06		7

Обработка результатов

1. Исходный раствор

C_РЗЭ =47∙2500=118 г/л;

C_Th=4∙2500=10 г/л;

2. Рафинат после I экстракции

C_РЗЭ =14∙2500=35 г/л;

C_Th=3∙2500=7,5 г/л;

3. Рафинат после II экстракции

C_РЗЭ =7∙2500=17,5 г/л;

C_Th=60∙2500=150 г/л.

Вывод: