МИНИСТЕРСТВО ОБРАЗОВАНИЯ И НАУКИ Российской федерации

Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего профессионального образования

«Национальный исследовательский ядерный университет «МИФИ»

Северский технологический институт – филиал НИЯУ МИФИ

(СТИ НИЯУ МИФИ)

Кафедра ХиТМСЭ

Фотоколориметрическое определение суммы лантаноидов и тория

Отчет

Преподаватель:

__________Макасеев Ю Н.

«___» __________ 2012 г.

Студент гр. Д-148

__________Егорова Д.Е.

«___»___________ 2012 г.

Северск 2012

1 Теоретическая часть

1. Законы поглощения света. Термины и обозначения

Интенсивность монохроматического светового потока, прошедшего через слой окрашенного раствора, уменьшается по сравнению с первоначальной величиной в зависимости от концентрации окрашенного вещества и толщины слоя раствора. Эти условия выражаются уравнением объединенного закона Бугера-Ламберта-Бера:

где I0 и I – начальная интенсивность светового тока и интенсивность его после прохождения через раствор;
С – концентрация поглощающего раствора;
ελ – коэффициент поглощения при длине волны λ;
l – толщина слоя раствора.

Если концентрация раствора выражена в молях на литр, толщина поглощающего слоя – в сантиметрах, то постоянную ε_λ называют молярным коэффициентом поглощения. Он зависит от длины волны падающего света, природы растворенного вещества и температуры раствора. Молярный коэффициент поглощения отражает индивидуальные свойства окрашенных соединений и является их важной характеристикой. Для разных веществ молярный коэффициент поглощения имеет различное значение.

Величину lgI_o/I называют оптической плотностью поглощающего вещества и обозначают буквой D. Оптическая плотность может иметь любые положительные значения, однако современные приборы позволяют определять оптическую плотность не превышающую 2...3.

Отношение I₀/I = Т характеризует пропускание или прозрачность раствора. Величина пропускания Т может изменяться от 0 до 1 или от 0 до 100 %.

Величину пропускания Т. отнесенную к толщине поглощающего слоя l = 1 см, называют коэффициентом пропускания.

Оптическая плотность и пропускание связаны между собой соотношением D = 2–lgТ (если Т выражено в процентах). При соблюдении основного закона светопоглощения оптическая плотность раствора прямо пропорциональна молярному коэффициенту поглощения, концентрации поглощающего вещества и толщине слоя раствора:

При графическом изображении зависимости оптической плотности от концентрации (при постоянной толщине слоя l) получается прямая линия, которая проходит через начало координат при отсутствии поглощения света растворителем.

1. 2 Расчет концентрации светопоглощающих растворов

При работе с приборами, позволяющими непосредственно измерять оптическую плотность D, для расчета концентрации испытуемых растворов можно применять следующие методы:

1) графический метод, основанный на построении калибровочного графика в координатах оптическая плотность - концентрация.

Для построения калибровочного графика измеряют поглощение серии окрашенных растворов известной, но различной концентрации, оптические плотности которых охватывают требуемый интервал. С этой целью применяют стандартный раствор определяемого вещества. Тщательно отмеряют пипеткой определенные части этого раствора, добавляют к ним соответствующий реагент и соблюдают условия максимального развития окраски (время выдержки, температура). После этого каждый раствор разбавляют в мерной колбе до определенного объема и измеряют поглощение при выбранной длине волны. График зависимости поглощения света от концентрации поглощающего вещества обычно представляет собой прямую линию, тангенс угла наклона которой равен коэффициенту пропускания Т или молярному коэффициенту поглощения ε_λ. При построении калибровочного графика результаты измерений вначале наносят в виде 5...8 точек, различающихся по концентрации не менее чем на 30 %, а затем проводят прямую линию либо через эти точки, либо как можно ближе к ним. Это ведет к усреднению и уменьшению ошибок, вызванных неточностями приготовления и измерения поглощения стандартных растворов. Фотометрическую реакцию анализируемого образца проводят в тех же условиях, что и для стандартных растворов. Измерив поглощение раствора образца, можно по калибровочному графику определить его концентрацию;

2) если заранее известно, что испытуемые растворы подчиняются законам поглощения излучений, то приготовляют два раствора - эталонный, концентрация которого C_э известна, и испытуемый (его концентрация С) и определяют их оптические плотности D_э и D. Концентрацию испытуемого раствора вычисляют по формуле:

3) если заранее известно значение молярного коэффициента поглощения при данной длине волны монохроматического света то, зная толщину поглощающего слоя (толщину слоя кюветы), концентрацию испытуемого раствора вычисляют по формуле: