VI Обнаружение анионов

Предварительные выводы

1. при подкислении раствора, подготовленного для анализа катионов, выделения газа не наблюдалось (могли выделяться H₂S, SO₂,CO₂, NO₂). Поэтому предварительно можно судить об отсутствии в анализируемом растворе следующих анионов: SO₃^2-, S₂O₃^2-, CO₃^2-, NO₂^- Так как при анализе катинов не было обнаружено Ba²⁺-ионов, то в растворе могут находиться SO₄^2—ионы.

Подготовка исследуемого раствора к анализу анионов

Часть средней пробы, предназначенную для определения анионов, растворила в очищенной воде.

Подготовка раствора к анализу заключается в следующем. Нужно удалять из раствора так называемые катионы «тяжелых металлов», к которым причисляют все катионы, кроме NH₄⁺, K⁺ и Na⁺-ионов. Мешающее действие катионов «тяжелых металлов» связано с тем, что многие из них окрашены, кроме того, они могут проявлять окислительно-восстановительные свойства и давать осадки с рядом анионов. Для анализа анионов можно использовать раствор, который содержит только катионы NH₄⁺, K⁺ и Na⁺-ионов. Для удаления катионов «тяжелых металлов» к исследуемому раствору в фарфоровом тигле прибавила в избытке насыщенный раствор Na₂CO₃, осторожно кипятила содержимое в течение 10-15 минут при постоянном перемешивании. При этом анионы переходят в раствор в виде солей натрия, а катионы остаются в осадке в виде средних, основных солей. Осадок и раствор перенесла в коническую пробирку и центрифугировала. Раствор после кипячения называется «содовой вытяжкой» и его используют для анализа анионов. Необходимо учитывать, что карбонат-ионы CO₃^2- обнаруживать в «содовой вытяжке» нельзя, так как их вносят при обработке раствора содой.

Поэтому открывала CO₃^2- при действии HCl на сухую пробу (результат был отрицательный).

Прежде чем приступить к анализу анионов, часть «содовой вытяжки» нейтрализовала до рН≈7 разбавленной уксусной кислотой и в этом растворе открывала NO₃^2-, SO₄^2—ионы.

Обнаружение SO₄^2—ионов

В пробирку с раствором добавила групповой реагент I аналитической группы анионов BaCl₂. Выпал белый осадок, нерастворимый в минеральных и уксусной кислотах. Данные реакции характерны для SO₄^2—ионов.

Ba²⁺ + SO₄^2- = BaSO_4(тв)

данная реакция является фармакопейной.

Проба на анионы 2 группы, анионы-восстановители, анионы-окислители

При добавлении группового реагента-нитрата серебра в присутствии азотной кислоты не наблюдалось выпадение белого осадка, при действии йодида калия в присутствии серной кислоты не выпал бурый осадок, а при действии перманганатом калия в сернокислой среде раствор не обесцветился. Все эти факты говорят об отсутствии анионов 2 группы, анионов- окислителей, анионов-восстановителей

Обнаружение PO₄^3— HPO₄^2— ионов

Провела фармакопейную реакцию с магнезиальной смесью (MgCl₂ + NH₄Cl + NH₃). Ожидаемый белый мелкокристаллический осадок магний-аммоний фосфата NH₄MgPO₄ образовался, следовательно, можно сделать вывод, что PO₄^3— HPO₄^2— ионов в растворе присутствуют.

Обнаружение B₄O₇^2—ионов

Фармакопейная реакция обнаружения борат-ионов с концентрированной серной кислотой в присутствии этанола основана на образовании легколетучего борноэтилового эфира (С₂Н₅О)₃В, окрашивающего пламя горящего спирта в зеленый цвет.

В фарфоровом тигле выпарила досуха 8-10 капель исследуемого раствора, затем к сухому остатку прибавила 3-4 капли H₂SO₄(конц), 5-6 капель этилового спирта, осторожно перемешала содержимое стеклянной палочкой и подожгла. Пламя спирта по краям не окрасилось в зеленый цвет, значит в растворе отсутствуют B₄O₇^2—ионы.

Обнаружение NO₃^- - ионов

К 3 – 4 каплям исследуемого раствора прибавляем 3 – 4 капли раствора FeSO₄ и осторожно, по стенке пробирки, добавляем 2 – 3 капли концентрированной серной кислоты. Содержимое пробирки не перемешиваем. Бурое кольцо появляется.

2NaNO3 + 6FeSO4 + 4H2SO4 = 3Fe2(SO4)3 + Na2SO4 + 2NO + 4H2O

NO + FeSO4 = [Fe(NO)]SO4

Вывод: в исследуемой соли есть анионы NO₃^-

Вывод: исследование «сухой» соли на присутствие анионов показало, что в растворе присутствуют следующие анионы:

SO₄^2- (I группа)

PO₄^3— HPO₄^2— (I группа)

NO₃^- (III группа)

\/I Вывод:

В исследованном образце «сухой» соли были обнаружены следующие ионы:

катионы: K⁺ (I группа); Co²⁺ (VI группа); Mg²⁺ (V группа)

анионы: SO₄^2- (I группа); HPO₄^2— (II группа); NO₃^- (III группа)