Количественное определение глюкозы йодиметрическим методом гф-10???

Стандартизация раствора йода I₂.

Стандартизацию титранта I₂ проводим по титрованному раствору натрий тиосульфата.

2Na₂S₂O₃ + I₂ = Na₂S₄O₆ + 2NaI

Аликвотную часть раствора I₂ титруем раствором Na₂S₂O₃ до соломенно-желтой окраски, добавляем крахмал и продолжаем титровать до обесцвечивания. Титрование повторяли 3 раза, рассчитываем средний объем. Молярную концентрацию рассчитываем по формуле.

V₁=9.5 мл

V₂=9.5 мл

V₃=9.5 мл

V_ср=9.5 мл

С(1/2 I₂)= =

Методика определения глюкозы

Берем 5 навесок глюкозы. Используем метод точных навесок.

m₁= 0,235г – 0,142г = 0,093г

m₂= 0,233г – 0,141г = 0,092г

m₃= 0,232г – 0,141г = 0,091г

m₄= 0,236г – 0,140г = 0,096г

m₅= 0, 227г – 0,129г = 0,098г

m_ср= =0,094г

Точную массу (0,08-0,1г) глюкозы m₁ растворяют в воде, прибавляют 20-25 мл раствора I₂(с(1/2 I₂)=0,1моль/л), 10-15 мл 1% (или 40 мл 0,1 моль/л) раствора NaOH и оставляют на 10-15 минут. При этом глюкоза окисляется. Основной продукт окисления D-глюконовая кислота, которая при взаимодействии с натрий гидроксидом дает соль. Процесс возможен за счет таутомерного перехода в открытую (альдегидную) форму глюкозы в растворе:

α-D-глюкопираноза D-глюкоза

циклическая форма (формула Хеуорса) открытая форма (формула Фишера)

Процесс окисления:

D-глюкоза D-глюконовая кислота

Необходимо помнить, что в щелочной среде моносахариды неустойчивы, поэтому при окислении получается смесь соли D-глюкаровой кислоты и других продуктов окисления. В связи с этим рекомендован способ обратного иодиметрического титрования (окисления до D-глюкаровой кислоты, когда и альдегидная и первичная спиртовая группировки одновременно окисляются в карбоксильные группы, также не происходит. Для этого необходим сильный окислитель в нейтральной или кислой среде. Например, разбавленная азотная кислота).