ГОУ ВПО

Сибирский государственный медицинский университет федерального агентства по здравоохранению и социальному развитию РФ

Кафедра химии

УИРС

тема:

«Количественное определение массовой доли (W%) глюкозы иодиметрическим титрованием и фотоэлектроколориметрическим методом»

	Выполнил: студент II курса фармацевтического факультета группы 3610 А.В. Городова
	Проверил: доцент кафедры химии О.К. Тихонова

Томск 2008г

Фармакопейная характеристика препарата (ГФ 10)

311. Glucosum

Глюкоза

Glucosa

C₆H₁₂O₆·H₂O M. в. 198,17

Описание. Бесцветные кристаллы или белый мелкокристаллический порошок без запаха, сладкого вкуса.

Растворимость. Растворим в 1,5ч. воды, трудно растворим в 95% спирте, хлороформе, практически нерастворим в эфире.

Подлинность. К раствору 0,2г препарата в 5 мл воды прибавляют 10 мл реактива Фелинга и нагревают до кипения; выпадает кирпично-красный осадок.

Удельное вращение от +51,5⁰ до +53⁰ (10% водный раствор). Препарат предварительно сушат при 100-105⁰ до постоянного веса. Измерение угла вращения производят после прибавления к раствору препарата 2 капель раствора аммиака.

Прозрачность и цветность раствора. 5 г препарата растворяют в 25 мл свежепрокипяченной и охлажденной воды. Полученный раствор должен быть прозрачным и бесцветным.

Кислотность. Полученный выше раствор разводят свежепрокипяченной и охлажденной водой до 100 мл. При прибавлении к 10 мл этого раствора нескольких капель раствора фенолфталеина и 0,2 мл 0,01 н. раствора едкого натра должно появиться розовое окрашивание.

Хлориды. 2 мл того же раствора, разбавленные водой до 10 мл должны выдерживать испытание на хлориды (не более 0,02% в препарате).

Сульфаты. 10 мл того же раствора должны выдерживать испытание на сульфаты (не более 0,02% в препарате).

Кальций. 10 мл того же раствора не должны давать реакции на кальций.

Барий. К 10 мл того же раствора прибавляют 0,5 мл разведенной соляной кислоты; раствор не должен изменяться в течение 15 минут.

Декстрин. 2 г препарата растворяют при нагревании в3 мл воды. После прибавления к 1 мл этого раствора 3 мл спирта раствор должен оставаться прозрачным.

Потеря в весе при высушивании. Около 0,5 г препарата (точная навеска) сушат при 100-105⁰ до постоянного веса. Потеря в весе не должна превышать 10%.

Сульфатная зола и тяжелые металлы. Сульфатная зола из 1 г препарата не должна превышать 0,1% и должна выдерживать испытание на тяжелые металлы (не более 0,0005% в препарате).

Мышьяк. 0,5 г препарата не должны давать реакции на мышьяк.

Хранение. В хорошо укупоренной таре.

Примечание. При изготовлении растворов для инъекций:

1. препарат берут в большем количестве, чем указано в рецепте, с учетом содержания кристаллизационной воды, по расчету:

,

где a - количество безводной глюкозы, указанное в рецепте;

б – процентное содержание воды в препарате по анализу.

2. 5% раствор препарата должен выдерживать испытание на пирогенность; тест-доза 10 мл на 1 кг

Количественное определение антипирина йодиметрическим методом

Характеристика метода

В основе йодиметрических методов лежит реакция:

I₂ + 2e = 2I^-

В титриметрическом анализе используют и окислительные свойства I₂ и восстановительные свойства I^-.

Методы, основанные на окислении веществ раствором йода, называют йодиметрическими.

Окисление иодид-ионов подходящим окислителем с последующим титрованием выделившегося I₂ раствором Na₂S₂O₃ cоставляет йодометрическое титрование.

1. Титрант метода

1.1 Раствор I₂

Йод I₂ плохо растворим в воде, но хорошо растворим в водных растворах, содержащих 3-4 кратный избыток I^- ионов, с которыми образует комплексные ионы I₃^-.

I₂ + I^- = I₃^-

Тогда реакцию титрования можно записать следующим образом:

I₃^- + 2e = 3I^-

Раствор титранта можно приготовить по точной навеске из предварительно сублимированного йода I₂, но растворы I₂ не устойчивы, т.к.

1. I₂ летуч

2. I₂ способен окислять различные органические вещества, которые присутствуют в воде в виде примесей

3. Возможно окисление I^- ионов кислородом воздуха

4I^- + O₂ + 4H⁺ = 2I₂ + 2H₂O

При этом концентрация раствора I₂ может увеличиться.

Поэтому стандартизацию титранта проводят всякий раз перед его применением. Чаще всего стандартизируют прямым титрованием аликвоты раствора Na₂S₂O₃ раствором I₂, иногда AsO₃^-.

Хранят раствор в темноте в склянках из темного стекла.

1.2 Раствор Na₂S₂O₃

Раствор готовят из пентагидрата Na₂S₂O₃ · 5H₂O.

Точную концентрацию титранта устанавливают через несколько дней после приготовления раствора. При хранении растворы Na₂S₂O₃ изменяют свою концентрацию в результате протекания следующих процессов:

1. Na₂S₂O₃ реагирует с углекислым газом

В результате образуется близкий тиосульфату по силе восстановитель гидросульфит-ион HSO₃^-, тогда при титровании раствора I₂ одновременно могут протекать два процесса:

• 2S₂O₃^2- + I₂ = S₄O₆^2- + 2I^-

• HSO₃^- + I₂ + H₂O = HSO₄^- + 2H⁺ + 2I^-

Поэтому на титрование затрачивается большее количество I₂ , что приводит к погрешности анализа. Для стабилизации в раствор вводят Na₂CO₃.

2. Na₂S₂O₃ окисляется кислородом воздуха:

2S₂O₃^2- + O₂ = 2SO₄^2- + 2S

3. Na₂S₂O₃ разлагается микроорганизмами – тиобактериями, которые всегда находятся в воздухе и легко попадают в раствор. Для стабилизации вводят дезинфицирующие средства: фенол, хлорамин и защищают от прямого солнечного света.

Стандартизируют заместительным титрованием стандартным раствором калий дихромата K₂Cr₂O₇.

Cr₂O₇^2- + 6I^- + 14H⁺ = 2Cr³⁺ + 3I₂ + 7H₂O

I₂ + 2S₂O₃^2- = 2I^- + S₄O₆^2-

Примечание: cкорость взаимодействия K₂Cr₂O₇ и I^- вблизи точки эквивалентности невелика, поэтому выделившийся I₂ оттитровывают только через 5-10 минут.

Непосредственное титрование тиосульфата раствором калий дихромата невозможно из-за нестехиометричности реакции.

2. Способы фиксирования конечной точки титрования

   1. Безиндикаторный способ

К.т.т. фиксируется по собственной светло желтой окраске избытка титранта I₂.

При титровании в среде органического растворителя иод переходит в органическую фазу и окрашивает ее в фиолетовый цвет.

2. Индикаторный способ

Используют специфический индикатор – крахмал, образующий с I₂ соединение интенсивно синего цвета. Чувствительность реакции высока. Позволяет фиксировать существенно ме7ньшие концентрации I₂, чем по собственной окраске I₂.

Особенность: индикатор добавляют всегда в конце титрования.