6. Обнаружение анионов

Подготовка исследуемого раствора:

Часть средней пробы, растворяем в очищенной воде. Удалять из раствора катионы «тяжелых металлов», к которым причисляют все катионы, кроме NH₄⁺, K⁺ и Na⁺-ионов. Их мешающее действие связано с тем, что многие из них могут проявлять окислительно-восстановительные свойства и давать осадки с рядом анионов. Для удаления катионов «тяжелых металлов» к исследуемому раствору в фарфоровом тигле прибавила в избытке насыщенный раствор Na₂CO₃, осторожно кипятила содержимое в течение 10-15 минут при постоянном перемешивании. При этом анионы переходят в раствор в виде солей натрия, а катионы остаются в осадке в виде средних, основных солей. Осадок и раствор переносим в коническую пробирку и центрифугируем. Раствор после кипячения называется «содовой вытяжкой» и его используют для анализа анионов. Необходимо учитывать, что карбонат-ионы CO₃^2- обнаруживать в «содовой вытяжке» нельзя, так как их вносят при обработке раствора содой.

Поэтому открывала CO₃^2- при действии HCl на сухую пробу (результат был отрицательный).

Прежде чем приступить к анализу анионов, часть «содовой вытяжки» нейтрализовала до рН≈7 разбавленной уксусной кислотой и в этом растворе открывала NO₃^2-, SO₄^2—ионы.

*Обнаружение SO₄^2—ионов

В пробирку с раствором добавила групповой реагент I аналитической группы анионов BaCl₂. Выпал белый осадок, нерастворимый в минеральных и уксусной кислотах. Данные реакции характерны для SO₄^2—ионов.

Ba²⁺ + SO₄^2- = BaSO_4(тв)

данная реакция является фармакопейной.

*Обнаружение NO₃^2—ионов

Проводила реакцией получения «бурого кольца» с реагентом FeSO₄ в среде концентрированной H₂SO₄.

К 2-3 каплям раствора FeSO₄ прибавила 3-4 капли исследуемого раствора и осторожно, по стенке пробирки, добавила 2-3 капли концентрированной H₂SO₄. Содержимое пробирки не перемешивала. На границе раздела фаз бурого кольца не образовалось, следовательно, ионов NO₃^- в растворе нет.

*Обнаружение PO₄^3—ионов

Провела фармакопейную реакцию с магнезиальной смесью (MgCl₂ + NH₄Cl + NH₃). Ожидаемый белый мелкокристаллический осадок магний-аммоний фосфата NH₄MgPO₄ не образовался, следовательно, можно сделать вывод, что PO₄^3—ионов в растворе нет.

*Обнаружение Cl^—ионов

В пробирку к анализируемому раствору прибавила 2-3 капли HNO₃ и по каплям раствор AgNO₃ до образования белого творожистого осадка AgCl. Затем прибавила водный раствор NH₃(конц) до растворения осадка. К полученному раствору аммиаката серебра прибавила по каплям раствор йодида калия, выпадения осадка AgI не наблюдалось. Можно сделать вывод об отсутствии ионов Cl^— в исследуемом растворе.

*Обнаружение B₄O₇^2—ионов

Фармакопейная реакция обнаружения борат-ионов с концентрированной серной кислотой в присутствии этанола основана на образовании легколетучего борно - этилового эфира (С₂Н₅О)₃В, окрашивающего пламя горящего спирта в зеленый цвет.

В фарфоровом тигле выпарила досуха 8-10 капель исследуемого раствора, затем к сухому остатку прибавила 3-4 капли H₂SO₄(конц), 5-6 капель этилового спирта, осторожно перемешала содержимое стеклянной палочкой и подожгла. Пламя спирта по краям окрасилось в зеленый цвет, значит, в растворе есть B₄O₇^2—ионы.

N a₂B₄O₇ + H₂SO₄ + 5H₂O 4H₃BO₃ + Na₂SO₄

H ₃BO₃ + 3C₂H₅OH (C₂H₅O)₃B + 3H₂O

Вывод: исследование «сухой» соли на присутствие анионов показало, что в растворе присутствуют следующие анионы:

SO₄^2- (1 группа)

B₄O₇^2-(1 группа)