3. Предварительные испытания

1. Действие кислоты на «сухую» соль

К небольшому количеству сухой средней пробы прибавили несколько капель разбавленного раствора НСl. Выделения газов не наблюдали. Наблюдался запах уксуса. Значит в исследуемом образце есть CH₃COO^- , нет «летучих» анионов: CO₃^2-, SO₃^2-, NO₂^-,

2. Действие щелочи на «сухую» соль

К небольшому количеству сухой средней пробы прибавили несколько капель разбавленного NaOH. Запах аммиака не ощущается, что указывает на отсутствие солей аммония.

4. Растворение сухого образца

При добавлении очищенной воды к небольшому количеству образца наблюдали полную растворимость соли. Затем часть средней пробы, предназначенную для анализа катионов, растворили в 2-3 мл очищенной воды.

5. Обнаружение катионов

Обнаружение NH₄⁺-ионов

Чтобы проверить предположение о присутствии в образце ионов аммония, добавили к раствору щелочь NaOH и нагрели под пламенем спиртовки, характерного запаха аммиака не ощутили. NH₄⁺ионов в исследуемом растворе нет.

NH₄⁺ мешает определению ионов Na⁺ и K⁺, но в исследуемом образце ион аммония отсутствует, поэтому можно проводить аналитические реакции на ионы Na⁺ и K⁺.

Обнаружение Na⁺-ионов

На предметное стекло нанесли каплю исследуемого раствора, выпарили до образования кристаллов по краям, рядом поместили 2 капли пикриновой кислоты и стеклянной палочкой медленно соединили их с сухим остатком. Длинных игольчатых кристаллов не образовалось, следовательно в растворе отсутствуют Na⁺.

Обнаружение K⁺-ионов

В пробирку поместили 2 капли раствора исследуемой соли и 2 капли свежеприготовленного концентрированного раствора Na₃[Со(NO₂)₆]. Характерный для К⁺-ионов желтый осадок не выпал, значит в исследуемом растворе нет К⁺-ионы.

Обнаружение Ва²⁺-ионов

В пробирку внесли 2-3 капли исследуемого раствора и прибавили 3 капли раствора К₂СrO₄. Свойственного Ва²⁺-ионам желтого осадка не образовалось, делаем вывод, что в исследуемом образце отсутствуют Ва²⁺-ионы.

Обнаружение Cа²⁺-ионов

В пробирку внесли 2-3 капли исследуемого раствора и прибавили 3 капли раствора уксусной кислоты и 3капли раствора аммоний оксалата. Свойственного Са²⁺-ионам белого кристаллического осадка не образовалось, делаем вывод, что в исследуемом образце отсутствуют Са²⁺-ионы.

Обнаружение Zn²⁺-ионов

К раствору «сухой» соли добавили по каплям раствор NaOH и несколько капель хлороформного раствора дитизона, смесь энергично встряхнули. Дитизонат цинка не образовался, так как не он не экстрагировался из водной фазы в органическую, и не окрасил ее в красный цвет. Значит, в растворе отсутствуют Zn²⁺-ионы.

Обнаружение Аl³⁺-ионов

На лист фильтровальной бумаги нанесли микропипеткой 1-2 капли исследуемого раствора. Бумагу подержала в парах аммиака над склянкой с концентрированным раствором аммиака. Затем нанесла каплю ализарина и снова держала над аммиаком. Бумагу подсушила, фиолетовой окраски, свойственной ализарину, не образовалось, значит в растворе нет ионов Al³⁺.

Обнаружение Mn²⁺-ионов

К исследуемому раствору прибавила 2-3 капли разбавленной азотной кислоты и несколько крупинок сухой соли NaBiO₃. раствор не окрасился в малиново-фиолетовый цвет, характерный для MnO₄^2—ионов. Вывод: в растворе Mn²⁺-ионы отсутствуют.

Обнаружение Fe²⁺-ионов

К раствору неизвестной соли добавила 1-2 капли HCl и по каплям раствор калий гексацианоферрата (III). Эта аналитическая реакция Fe²⁺-ионов является фармакопейной и специфической реакцией образования «турунбулевой сини» (темно-синего осадка). Данного эффекта не наблюдалось, следовательно, в растворе нет Fe²⁺-ионов.

Обнаружение Fe³⁺-ионов

К раствору неизвестной соли добавила 1-2 капли HCl и по каплям раствор калий гексацианоферрата (II). Эта аналитическая реакция Fe²⁺-ионов является специфической реакцией образования «берлинской лазури» (темно-синего осадка). Данного эффекта не наблюдалось, следовательно, в растворе нет Fe³⁺-ионов.

Обнаружение Cu²⁺-ионов

Обнаруживала данные ионы натрий тиосульфатом Na₂S₂O₃, который осаждает из растворов солей меди (II) при нагревании осадок черного цвета CuS. Реакция основана на гидролизе соли CuS₂O₃.

В пробирку с раствором поместила 1-2 капли раствора серной кислоты и 2-3 кристаллика Na₂S₂O₃. содержимое пробирки нагревала, но черный осадок не образовался, значит, в растворе нет Cu²⁺-ионов.

Обнаружение Co²⁺-ионов

Можно предположить, что в анализируемом растворе есть ионы Со²⁺, так как водный раствор имеет розовую окраску, характерную для данного иона. Чтобы убедиться в этом предположении, провела аналитическую реакцию с аммоний тиоцианатом в ацетоне. В растворе присутствуют ионы Со²⁺, так как в результате реакции образовалась комплексная соль аммоний тетратиоцианокобольтата (II), сине-зеленого цвета.

CoSO₄ + 4NH₄SCN → (NH₄)₂[Co(SCN)₄] + (NH₄)₂SO₄

Реакцию проводят при избытке тиоцианата.

Обнаружение Ni²⁺-ионов

Светло-зеленая окраска «сухой» соли может быть обусловлена наличием Ni²⁺-ионов. Но необходимо проверить это предположение.

К исследуемому раствору добавила 3-4 капли раствора NH₄OH_(конц) и 1 каплю спиртового раствора реактива Чугаева (диметилглиоксим). Окрашивания раствора в розовый цвет, а затем выпадение ало-красного осадка не произошло. Ni²⁺-ионы отсутстивуют. Реакция специфическая.

Обнаружение Mg²⁺-ионов

Начинаем делать систематический анализ. К исследуемую смеси добавляем NaOH(2моль/л) в избытке и нагреваем. В осадке остаются гидроксиды и основные соли VI и V групп, а оставшийся раствор не исследуем. Затем к осадку добавляем NH₄ОН(конц) в избытке до растворения соли Со²⁺. В осадке остаются соли V группы, а оставшийся раствор не исследуем. Реакцию обнаружения проводим в подкисленном HCl исследуемом растворе, добавляя по каплям NH₄ОН до явного запаха аммиака, а затем Na₂HPO₄. Образовался, ожидаемый белый кристаллический осадок что свидетельствует о присутствии Mg²⁺-ионов в растворе.

Мg²⁺ + NH₄ОН +Na₂ НРО₄→ MgNH₄PO₄ + H₂O

Вывод: исследование «сухой» соли на присутствие катионов показало, что в растворе присутствуют следующие катионы:

Co²⁺ (VI группа)

Mg²⁺ (V группа)