Порядок зважування не аналітичних терезах

1. Перевіряють, чи не забруднені терези і чи правильно вони встановлені; перевіряють наявність усіх різноважок у комплекті.

2. Вмикають терези в освітлювальну мережу.

3. Перевіряють нульову точку. Для цього відкривають до відказу аретир і дивляться на екран вейтрографа. При ненавантажених терезах нуль шкали повинен точно збігатися з вертикальною відділковою лінією на екрані; якщо такого збігання немає, то не­ великим поворотом головки коректора, що знаходиться вище від ручки аретира, його досягають. Таким чином можна установити нульову точку, якщо вона відхилена на 2—3 поділки. Якщо ж від­ хилення більше, необхідно налагодити терези.

4. Кладуть предмет на ліву шальку терезів і зачиняють дверцята.

5. Відчиняють праві дверцята і починають підбирати різиоважки, починаючи від більшої до меншої по черзі. Після кожної по­ ставленої різноважки відчиняють аретир і дивляться, куди відхи­ляється стрілка терезів. Повністю відчиняти при цьому аретир не можна !

6. Ручку аретира повертають настільки, щоб було чітко видно, куди відхиляється стрілка. Якщо чергова різноважка покаже, що маса її велика, треба зменшити масу поставлених різноважок на 1 г і починати підбирати частки грама.

7. Спочатку підбирають десяті частки грама, повертаючи відпо­відний диск, і суміщують з показником різні цифри. При кожно­му повороті диска терези необхідно попередньо аретувати. Коли навантаження, навішане цим диском, виявиться великим, його зменшують на 0,1 г.

8. Підбирають соті частки грама, повертаючи відповідний диск.

9. Знайшовши певну масу з точністю до 0,01 г, відчиняють аре­тир повністю і знімають показники шкали за допомогою вейтогра- фа. Великі поділки шкали позначені цифрами із знаком плюс або мінус.

- 6 -

Знак плюс означає, що величину відліку треба додати, а знак мінус — що величину відліку треба відняти. Важко підібрати соті частки грама так, щоб відлік но шкалі був із знаком плюс.

10. Записують результат зважування в робочий журнал. Маса зважуваного предмета (речовини) повинна бути записана в журнал з точністю до четвертого знака після коми.

Взяття наважки

Наважкою називається певна кількість речовини, зважена на аналітичних терезах. Речовину зважують у бюксі або на годинни­ковому скельці на аналітичних терезах з точністю до 0,0002 г.

1. Перевіряють, щоб бюкс або годинникове скельце були чис­ тими і абсолютно сухими.

2. Дотримуючись усіх правил зважування, зважують бюкс або годинникове скельце.

3. Додають масу бюкса або скельця з масою необхідної наваж­ ки, визначаючи їх загальну масу.

4. Знімають з терезів навантаження, відповідне масі бюкса і кладуть нове, рівне загальній масі бюкса і наважки.

5. Знімають бюкс із терезів, насипають у нього трохи речовини і знову кладуть на терези. Обережно відкриваючи аретир, спосте­ рігають за відхиленням стрілки і встановлюють, мало чи багато речовини в бюксі. Досипають або відсипають речовину, знімаючії бюкс із шальки терезів, доки не набереться потрібна маса.

Ваговий аналіз

Ваговий аналіз — найбільш вивчений метод кількісного аналі­зу. Він відомий з тих пір, як виникла аналітична хімія, і є основним методом визначення відносних атомних мас елементів. За до­помогою цього аналізу виявлено хімічний склад більшості речо­вин, ним користуються для встановлення¹ чистоти речовин. Ваго­вий метод аналізу має ряд недоліків, головний із них — велика за­трата часу на виконання визначення.

Суть вагового аналізу полягає в тому, що складову частину ре­човини, яку визначають, відокремлюють осаджуванням у вигляді важкоро з чинної сполуки відомого сталого складу і потім зважу­ють.

Щоб визначити той чи інший йон ваговим методом, необхідно, щоб осад, який утворюється, відповідав таким вимогам:

а)він має бути практично нерозчинним, тобто після осадження в розчині йона, який визначають, повинно бути менше, ніж можна зважити на аналітичних терезах. Чутливість аналітичних терезів становить 0,0001 г;

б)склад осаду після висушування або прожарювання має відпо­відати певній формулі;

в) розмір зерна осаду повинен бути більший, ніж пори фільтра, тобто осад повинен добре відокремлюватись від розчину фільтру­ ванням;

г) відносна молекулярна маса вагової форми повинна бути за можливості великою, щоб похибка визначення якнайменше впли­ вала на результати.

V гравіметричному аналізі умови осадження визначаються та­кими факторами.

1. Кількість речовини. Кількість речовини, яку беруть для ана­ лізу, повинна забезпечити достатню точність зважування проби і вагової форми осаду. Установлено, що при аналізі певних сполук для визначення основного компонента рекомендується брати 0,01 еквівалентної маси речовини для аморфних осадів. Отже, наваж­ ка, залежно від величини еквівалентної маси досліджуваної речо­ вини, повинна бути 0,1 — 1 г. Для визначення мікрокомпонентів беруть наважки масою 10—100 г.

2. Вибір осаджувача та його концентрація. Найкращим осад- жувачем є такий, який утворює з йоном, що визначається, найменш розчинну сполуку і не утворює нерозчинних сполук з іншими йонами, наявними в розчині. Однак специфічності реакції важко доби­тися тільки вибором осаджувача. її досягають певними умовами проведення реакції — створенням певної кислотності розчину, вве­денням комплексоутворювачів тощо.

На практиці осаджувача беруть в 1,5 разу більше, ніж потрібно за стехіометричними рівняннями. Внаслідок впливу однойменно­го йона надлишок осаджувача зменшує розчинність осаду.

3. Концентрація водневих йонів. Найчастіше в аналізі засто­ совують осаджувачі, які є солями слабких кислот (оксалати, фос­ фати) або слабкі кислоти (сульфідна). Вміст аніонів цих осаджу- вачів залежить від вмісту йонів гідрогену в досліджуваному роз­ чині. Розчинність відповідних осадів (фосфатів, сульфідів) значно збільшується при збільшенні вмісту йонів гідрогену. Концентра­ ція йонів гідрогену повинна бути такою, щоб забезпечувалася дос­ татня концентрація йона-осаджувача для практично повного осад­ ження йона, який визначається.

3. Концентрація розчинів під час осадження. Для осадження кристалічних осадів користуються розведеними розчинами. У цих умовах осади утворюються у формі більших кристалів (менше за­ бруднюються). Аморфні осади (особливо гідроксиди металів) осаджу­ ють із концентрованих розчинів. Цим досягається зменшення за­ гальної поверхні осаду, а тому і зменшення адсорбції сторонніх йонів.

5. Температура. При осадженні аморфних осадів нагрівання сприяє коагуляції колоїдних частинок і укрупненню зерен осаду. Осадження кристалічних осадів з гарячих розчинів сприяє збільшенню їх розчинності, внаслідок чого виникає менше центрів кристалізації і утворюються крупніші кристали.

Відокремлення осаду від маточного розчину

1. Відстоюваная. Після осадження осад доцільно залишити стояти під шаром маточного розчину. Під час відстоювання відбу­вається повніше осадження. Але іноді при цьому забруднюється осад (відбувається процес післяосадження). Кристалічні осади за­лишають стояти з маточним розчином на 0,5—24 год. Для аморф­них осадів відстоювання не обов'язкове.

- 8 -

2. Фільтрування. Осад відокремлюють від маточного розчину фільтруванням через беззольні фільтри.

3. Промивання. Щоб видалити домішки, осад часто промива­ ють гарячою водою (якщо розчинність осаду менша за практично допустиму), а краще промивати розведеним розчином відповідно­ го електроліту (усувається пептизація). При промиванні слід вит­ рачати якнайменше промивної рідини.

3. Переосадження. Коли потрібно одержати осад дуже високої чистоти, застосовують переосадження. Для цього осад розчиняють у кислоті або отримують іншим способом і повторюють осадження.