- •„ Техніка лабораторних робіт ”
- •Перекристалізація
- •Сублімація
- •2. Терези та зважування. Гравіметричний метод аналізу
- •Порядок зважування не аналітичних терезах
- •Взяття наважки
- •Переведення осаду у вагову форму
- •3. Техніка роботи з різними видами піпеток, бюреток.
- •Перевірка місткості піпетки
- •Калібрування бюреток
- •4. Розчини. Способи їх приготування та зберігання. Розрахунки.
- •5. Техніка приготування розчинів солей, кислот, лугів точної
Перекристалізація
Очищення твердих хімічних речовин перекристалізацією полягає в різній розчинності певної речовини в певному розчиннику залежно від температури. Процес перекристалізації складається з декількох етапів: приготування розчину, фільтрування гарячого розчину, охолодження, кристалізація, відділення кристалів від маточного розчину.
Речовину, яку необхідно перекристалізувати, розчиняють у дистильованій воді або в органічному розчиннику при певній температурі. У гарячий розчинник невеликими порціями уводять кристалічну речовину доти, поки вона перестане розчинятися. Гарячий розчин відфільтровують на лійці для гарячого фільтрування. Фільтрат збирають у склянку, поставлену в кристалізатор з холодною водою, подрібненим льодом або з охолодженою сумішшю. При охолодженні з відфільтрованого насиченого розчину випарюють дрібні кристали. їх відфільтровують на лійці Бюхнера, потім висипають з неї кристали на складений удвоє листок фільтрувального паперу. Скляною паличкою розміщують кристали рівним шаром, накривають іншим листком фільтрувального паперу і відтискують кристали між листками. Операцію повторюють декілька разів, поки папір не перестане зволожуватися. Потім кристали переносять у банку.
Щоб отримати дуже чисту речовину, перекристалізацію повторюють декілька разів.
Сублімація
Сублімація— це процес, за якого кристалічна речовина випаровується, а потім конденсується з утворенням кристалів. Від перекристалізації сублімація відрізняється більшим виходом чистого продукту і відбувається за температури нижчої, ніж температура плавлення речовини. її застосовують тоді, коли речовину неможливо очистити перекристалізацією, оскільки вона розкладається при температурі плавлення.
У фаянсову ступку кладуть речовину, що сублімується, накривають лійкою, між ступкою і лійкою кладуть фільтрувальний папір з отвором, щоб утворені кристали не падали знову в ступку. Дно ступки обережно нагрівають, лійку охолоджують вологим фільтрувальним папером. Чиста речовина осаджується на стінках лійки.
Дистиляція, або перегонка
Воду дистилюють за допомогою аквадистиляторів (АД).
Аквадистилятори — це установки, призначені для добування апірогенної води. Принцип конструкції у різних АД спільний: вихідна вода нагрівається, доводиться до кипіння, випаровується, а пара потім конденсується і охолоджується. Сучасні АД є комплексними установками, що складаються з водопідготовлювачів, сепараторів, конденсаторів, холодильників, алонжів (перехідних трубок до збірників), збірників.
- 3 -
Залежно від конструкції аквадистилятори поділяють на автономні, залежні, багатоступінчасті, атмосферні, вакуумні, атмосферно-вакуумні.
Використовують відцентрові, інерційні, гравітаційні та комбіновані сепаратори.
Збирають та зберігають апірогенну воду в спеціальних збірниках. Використовують збірники двох типів: з конструктивним елементом для нагрівання і охолодження апірогенної води і без нього.
Встановлений параметричний ряд АД використовують медичні заклади. АД повинні переганяти 1—1,5; 4; 10; 20л/годіт.д. Існують збірники місткістю — 6, 16, 40, 100 і 250 л.
Дистильована вода (А^ріа сІееШіаіа) — вода, очищена від розчинених у ній домішок шляхом дистиляції. Вона широко застосовується як розчинник у медицині для приготування розчинів лікарських речовин. Простерилізовану дистильовану воду використовують для приготування ліків (очних крапель). її отримують із питної води в спеціальних перегонних апаратах — аквадистилято-
рах. Воду шляхом дистиляції очищують від нелетких домішок, для чого її попередньо кип'ятять протягом 15—30 хвилин у відкритому котлі або обробляють спеціальними хімічними речовинами, переводячи леткі речовини в нелеткі. Перші порції дистиляту відкидають. Дистильована вода, зібрана в приймач, повинна бути захищена від потрапляння пилу та інших домішок. Одержана із дотриманням усіх необхідних правил, дистильована вода є прозорою безбарвною рідиною без запаху і смаку, її рН 5,0—6,8, сухий залишок не повинен перевищувати 0,001 %. Дистильована вода повинна відповідати певним вимогам щодо вмісту відновлюваних речовин, амоніку та амонійних солей, диоксиду карбону, нітратів і нітритів, хлоридів, сульфатів, кальцію та важких металів.
