Міністерство охорони здоров’я України

Міністерство освіти і науки, молоді та спорту України

комунальний заклад

«Бериславське медичне училище»

Херсонської обласної ради

Лекція №2

по темі:

„ Реактиви.

Терези та зважування. Розчини .”

з дисципліни:

„ Техніка лабораторних робіт ”

спеціальність:

5.110201 «Фармація»

Викладач:______Козачук А.М.

м. Берислав

2011 р.

План

1. Реактиви, їх очищення. Кристалізація. Дистиляція. Фільтрування.

Центрифугування.

2. Терези та зважування. Гравіметричний метод аналізу.

3. Техніка роботи з різними видами піпеток, бюреток.

4. Розчини. Способи їх приготування та зберігання. Розрахунки.

Визначення густини розчинів.

5. Техніка приготування розчинів солей, кислот, лугів точної та приблизної

концентрації.

Класифікація хімічних реактивів: технічний (техн.), чистий! (ч.), чистий для аналізу (ч.д.а.), хімічно чистий (х.ч.), особливо ЧИСТИЙ (О.Ч.). ;

Фільтрування

Фільтрування — це процес руху рідини або газу через пористу перегородку, який супроводжується осадженням на ній твердих частинок.

Фільтрувальними матеріалами можуть бути органічні та неор­ганічні речовини: волокнисті (вата, вовна, тканини, синтетичні волокна); зернисті (кварцовий пісок); пористі (папір, кераміка). Вибір фільтрувального матеріалу залежить від вимог до чистоти розчину, а також від його властивостей.

Щоб відокремити від розчину нерозчинні домішки, його фільт­рують крізь дрібно пористий матеріал, який затримує нерозчинні-частинки. Найчастіше фільтрують крізь фільтри, які виготовля­ють з фільтрувального паперу. Для цього вирізують квадратик з фільтрувального паперу, складають його вдвоє, а потім ще раз удвоє. Складений вчетверо квадрат обрізують по дузі кола так, щоб утворився сектор. Потім відхиляють один шар паперу в секторі і одержують конус. Його вставляють у лійку так, щоб він усією по­верхнею щільно прилягав до поверхні лійки, змочують фільтр в дою і обережно притискують до стінок лійки. Розмір фільтра потрібно вибирати такий, щоб верхній край уставленого в лійку фі­льтра був нижче від верхнього краю лійки не менше ніж на 0,5см

Для фільтрування осадів у гравіметричному аналізі викорис­товують беззольні фільтри. Беззольні фільтри бувають різного діа­метра (5—15 см). На кожній пачці зазначено масу золи одного фільтра, яка не перевищує 0,1 мг. За розміром пор безаольні фільт­ри поділяють на три види: найщільніші (позначені синьою смуж­кою), проміжної щільності (білою), найменш щільні (червоною). Фільтри із синьою смужкою використовують для фільтрування дрібнокристалічних осадів (ВаSО4).

Для фільтрування аморфних осадів користуються фільтрами з червоною смужкою.

Якщо осад після фільтрування не використовують, то фільтру­вати можна за допомогою складчастого фільтра. Це буває набагато швидше, ніж через гладкий фільтр. Складчастий фільтр виготов­ляють із гладкого фільтра: розкривають гладкий фільтр і переги­нають його сектор послідовно то в один, то в другий бік у вигляді гармошки. її розправляють і одержують складчастий фільтр.

Для фільтрування осадів, які переводять у вагову форму вису­шуванням, користуються скляними тиглями або лійками з порис­тим дном. Пористі пластинки виготовляють, опікаючи скляний порошок. Промисловість виготовляє чотири види таких тиглів і лійок, які різняться між собою розміром пор. Фільтрування через такі тиглі і лійки проводять під вакуумом. Відфільтрований і про­митий осад можна в такому тиглі висушувати за температури до 180 °С (не вище!).

Фільтрувати можна різними способами: у звичайних умовах, при нагріванні під вакуумом.

Розчин, який відфільтровується і витікає з лійки, навиваєть­ся фільтратом.

Якщо треба відфільтрувати гарячий розчин, то застосовують спеціальну лійку для гарячого фільтрування з електричним або водяним підігрівом. Скляна лійка з фільтром нагрівається мета­левою лійкою з боковим відростком. У лійці з електричним піді­грівом між металевими стінками вмонтований нагрівальний еле­мент. Між стінками металевої лійки наливають воду. Після того ^дк скляна лійка прогріється, підставляють склянку і швидко філь­трують гарячий розчин.

Фільтруванням під вакуумом краще відділяється тверда речо­вина від рідини і збільшується швидкість процесу. Для цього зби­рають прилад, що складається із пристрою для фільтрування (лійки Бюхнера, сполученої з колбою Бунзена), склянки, водостру­минного насоса.

Ефективність процесу фільтрування оцінюється швидкістю і повнотою відділення твердих частинок від рідини або газу. На ньо­го впливають: в'язкість (легше фільтруються рідини з малою в'яз­кістю); температура (чим вища температура, тим легше фільтруєть­ся розчин, оскільки в'язкість рідин зменшується при нагріванні); тиск (чим більша різниця тисків по обидва боки фільтра, тим вища швидкість фільтрування); розмір і характер частинок твердої ре­човини (чим більший розмір частинок порівняно з розміром пор фільтра, тим швидше й легше проходить фільтрування).

Центрифугування

Цю операцію застосовують тоді, коли фільтрувальні речовини забивають пори фільтра, псуються при зіткненні з фільтрувальним матеріалом або вони дрібнодисперсні.

Для центрифугування застосовують центрифуги {мал. 11). Роз­чини наливають у спеціальні пробірки, які розміщують попарно одна навпроти другої.

При обертанні центрифуги з вели­кою швидкістю під дією відцентрової сили частини речовини, вміщеної в центрифугу, відкидаються від центра і збираються на дні посудини.

При роботі з центрифугою необхід­но дотримуватися таких правил:

• центрифугу розміщують на стій­ кому важкому столі; - 2 -

Мал. 11. Центрифуга

■ під час центрифугування криш­ка центрифуги повинна бути затиснута спеціальними затискачами;

• центрифугувати можна тільки парну кількість пробірок з однакови ми масами речовин, розміщеними одна навпроти другої. Якщо кількість пробірок непарна, то ставлять одну пробірку з дисти­льованою водою;

■ після вимкнення центрифуги треба зачекати, поки вона не перестане обертатися, а потім відчинити кришку.