3. Определение водо- и нефтенасыщенности в аппарате Дина и Старка

Описание аппарата Дина и Старка.

Прибор (рис.3) состоит из кипятильника 1, трубки 2, ловушки 3, обратного холодильника 4 и стаканчика 5. Кипятильник 1 является плоскодонной широкогорлой колбой. Трубка 2 имеет пришлифованную пробку 6, крючок 7 и теплоизолирующую рубашку 8; трубка соединена с пришлифованной пробкой 9, закрывающей кипятильник 1, и с ловушкой 3 при помощи наклонной трубки 10 и сифона 11.

Общий объем ловушки 3 ~ 10 см³, цена делений градуированной части 0,1 см³. Сконденсированную воду можно отобрать из ловушки при помощи крана 12.

Внутри холодильника 4 находятся две расположенные одна в другой трубки 13 и 14. В центральную трубку 13 поступает охлаждающая вода; нагретая вода отводится по трубке 14 в канализацию. Холодильник присоединен к ловушке на шлифе.

Стаканчик 5 для образца снабжен сифоном 15 и дужкой 16 для подвешивания его на крючок 7 трубки 2.

Порядок проведения работ

Тщательно промывают и высушивают стеклянные части аппарата. Ловушку и трубку 2 протирают ваткой, смоченной мыльным раствором, затем промывают те же части и холодильник хромовой смесью, после чего – водой и сушат. Из средней части водонефтенасыщенного образца откалывают кусочки породы, помещают их в предварительно взвешенную бюксу, закрывают бюксу и снова взвешивают. Кипятильник на 2/3 емкости его широкой части заполняют толуолом или спирто-бензольной смесью (90% бензола и 10% безводного спирта) в зависимости от типа нефти образца и ставят на электроплитку. Переносят кусочки породы в гильзу из фильтровальной бумаги, гильзу помещают в стаканчик 5, который подвешивают на крючок трубки 2. Кипятильник закрывают пробкой 9 и зажимают рубашку 8 трубки 2 в лапку штатива. Соединяют ловушку с холодильником и подключают при помощи резинового шланга трубку 13 к водопроводу, а трубку 14 – к канализации и устанавливают циркуляцию охлаждающей воды. Включают электрическую плитку в сеть.

Пары кипящего растворителя и воды образца поступают через трубку в ловушку и затем в холодильник. Здесь они конденсируются, и смесь растворителя и воды заполняет ловушку. Последняя вследствие более значительной плотности собирается в нижней части ловушки, а растворитель заполняет ловушку до тех пор, пока его уровень не достигает входа в сифон, и сифон не срабатывает. Растворитель сливается в стаканчик 5 (на образец) и заполняет его до тех пор, пока уровень растворителя не достигает входа в сифон 15 и не срабатывает, сливая растворитель с нефтью из образца в кипятильник.

Рис. 3. Аппарат Дина и Старка

Окончание процесса устанавливается по прекращению увеличения объема воды в ловушке, прозрачности находящегося над ней растворителя и отсутствию окраски у растворителя, сливающегося в кипятильник. По окончании экстрагирования выключают плитку, аппарату дают остыть. Определяют объем Vв воды, скопившейся в градуированной трубке ловушки. Разбирают аппарат, вынимают стаканчик, а из него образец в фильтровальной бумаге. Переносят образец в бюксу, высушивают в сушильном шкафу (при 105° С) до постоянной массы. Рассчитывают водонасыщенность и нефтенасыщенность по приведенным выше формулам.