Порядок выполнения работы

Правила отбора проб

Для проверки качества патоки из каждой однородной партии отбирают среднюю пробу для анализа. Под однородной партией подразумевают партию патоки одного наименования и сорта, изготовленную одним предприятием, в одинаковой упаковке, в количестве не более одного вагона. Перед анализом предварительно проверяют состояние тары, упаковку и маркировку.

Для отбора пробы от партии выделяют 10 % бочек, но не менее 3 бочек. Эти бочки вскрывают и из каждой отбирают пробы в равных количествах. Отобранные пробы соединяют и тщательно перемешивают. Отбор пробы из цистерны производят из среднего слоя на глубине 50-70 см от верхнего уровня патоки в цистерне.

Отобранные пробы массой не менее 2 кг тщательно перемешивают, делят на три части и помещают в чистые сухие банки, которые тщательно закрывают. Пробу из одной банки подвергают анализу, а две другие опечатывают и хранят на случай повторного анализа.

Методики определения органолептических показателей

Внешний вид: определяют отсутствие осадков в патоке - осмотром дна тары.

Цвет, прозрачность и наличия видимых посторонних механических примесей: патоку помещают в стакан из бесцветного стекла вместимостью 100 см³ и рассматривают при рассеянном свете. Обращают внимание на отсутствие посторонних оттенков.

Запах: патоку наливают в стакан и для получения более отчетливого запаха нагревают на водяной бане до 50-60 ^оС или растворяют горячей дистиллированной водой (50-60 ^оС) в соотношении 1:1 и определяют запах.

Вкус: определяют органолептическим способом, взяв на язык пробу патоки.

Методики определения физико-химических показателей

Массовые доли сухих веществ, редуцирующих веществ и кислотность патоки определяют с использованием основного раствора. Для его приготовления отвешивают 50 г патоки с точностью до 0,01 г. С помощью горячей дистиллированной воды переносят навеску в мерную колбу вместимостью 250 см³. Полученный раствор охлаждают до температуры 20 С, доливают дистиллированной водой до объема 250 см³ и тщательно перемешивают.

Массовую долю сухих веществ патоки определяют двумя методами: пропорционального разбавления (в низкоосахаренной патоке или в патоке с массовой долей сухих веществ более 83 %) и рефрактометрическим.

Рефрактометрический метод: одну-две капли патоки наносят ровным слоем на призму рефрактометра типа РПЛ-3 или УРЛ. Отсчет проводят по шкале сухих веществ, определяя при этом видимые сухие вещества, что объясняется химическим составом патоки.

Для определения истинных сухих веществ показания рефрактометра умножают на коэффициент, который находят в табл. 2 по показанию сахариметра при поляриметрировании основного раствора.

П р и м е р: показания рефрактометра - 82,7 %; показания поляриметра - 68,7 %. Из табл. 2 находят значение поправочного коэффициента, равное 0,9678; СВ_и = 82,7 ∙ 0,9678 = 80 %.

По массовой доле сухих веществ исследуемой патоки делают вывод о соответствии патоки требованиям стандарта.

Массовую долю редуцирующих веществ (РВ) в патоке определяют йодометрическим и поляриметрическим методами.

Поляриметрический метод: основной раствор патоки фильтруют, заливают в поляриметрическую трубку длиной 100 мм и поляриметрируют. Отсчет по шкале сахариметра производят пять раз и берут среднее арифметическое значение. Показания сахариметра в пересчете на массовую долю сухих веществ патоки

Р_х = Р_о ∙ 100/СВ_и,

где Р_о - показания сахариметра, СВ_и - массовая доля истинных сухих веществ патоки, %.

По величине Р_х в табл. 3 находят массовую долю редуцирующих веществ патоки в пересчете на сухие вещества.

По массовой доле редуцирующих веществ делают вывод о сорте крахмальной патоки.

П р и м е р: Р_о = 68,7; СВ_и = 80 %; Р_х = 68,7 х 100/80 = 85,9. В табл. 3 по величине Р_х = 85,9 находят массовую долю РВ=41,03 %.

Температура карамельной пробы: в фарфоровую чашку диаметром 12 см и высотой 3 см наливают 150 г карамельной патоки и нагревают так, чтобы общее время варки было 20-25 мин. Сначала патока кипит спокойно. К концу варки, когда появляются большие пузырьки, ее начинают перемешивать термометром.

Если в патоке появляются темные прожилки, то отмечают температуру и считают, что патока выдержала пробу только до этой температуры. Если окраска патоки не изменяется, то ее нагревают до температуры, установленной стандартом для данного вида патоки.

Уваренную патоку выливают на противень, смазанный растительным маслом. После охлаждения определяют качество полученного леденца. Он должен быть прозрачным, без темных пятен и прожилок. Его окраска может несколько отличаться от окраски исходной патоки.

Для низкоосахаренной патоки в фарфоровую чашку помещают 100 г сахара-песка, приливают 25 см³ воды и нагревают на электроплитке до полного растворения, после чего добавляют 50 г патоки. Смесь перемешивают термометром до однородной массы, продолжая нагревание до 150 С. Массу перемешивают и наблюдают за изменением окраски. По достижении в ней температуры 155 С содержимое выливают на противень, смазанный растительным маслом. После охлаждения определяют качество леденца.

С п р а в к а. За температуру карамельной пробы принимают ту температуру кипения патоки, при которой появляются темные прожилки, являющиеся продуктом термического разложения редуцирующих веществ. Изменение цвета патоки, появление темных прожилок дают непрозрачную карамельную массу, в результате чего готовая карамель, особенно леденцовая, не соответствует требованиям стандарта.

Учитывая, что с повышением массовой доли и изменением состава редуцирующих веществ температура термического разложения понижается, температура карамельной пробы определяется массовой долей редуцирующих веществ в патоке; для высокоосахаренной и мальтозной этот показатель не определяется.

Кислотность патоки: 100 см³ основного раствора патоки отмеривают пипеткой и помещают в коническую колбу вместимостью 150 см³. Прибавляют 3-5 капель спиртового раствора фенолфталеина и титруют 0,1 моль/дм³ раствора NаОН до появления розовой окраски. Кислотность патоки рассчитывают на 100 г сухого вещества.

П р и м е р: на титрование 100 см³ основного раствора израсходовано 3,2 см³ 0,1 моль/дм³ раствора NаОН. Пересчитать на 100 г сухих веществ патоки с массовой долей СВ = 80 %.

1. Определяют массу патоки (г), содержащейся в 100 см³ основного раствора Х = 100 ∙ 50/250 = 20.

2. Определяют массу сухих веществ (г) в 100 г патоки Х = 20 ∙ 80/100 = 16.

3. Находят объем см³ 0,1 моль/дм³ раствора NаОН, пошедшего на титрование 100 г СВ патоки Х = 100 ∙ 3,2/16 = 20.

С п р а в к а. Кислотность патоки обусловлена наличием в ней кислых фосфатов, перешедших из крахмала в патоку, возможным остатком минеральной кислоты, а также кислотами, которые образуются при хранении за счет развития кислотообразующей микрофлоры. Кислотность оказывает влияние на устойчивость патоки при хранении и на качество готовой карамели, которую получают увариванием раствора сахара-песка и патоки.

Кислотность выражается в см³ 0,1 моль/дм³ раствора NаОН, необходимого для нейтрализации кислых соединений, содержащихся в 100 г сухих веществ патоки при индикаторе фенолфталеине.