2.3.1. Техника перегонки в вакууме

Все сказанное о перегонке при атмосферном давлении остается п основном в силе и для случая перегонки в вакууме.

Собирают установку из посуды, тщательно проверенной на отсут­ствие трещин и сколов, Соединения на пробках применяют, предвари­тельно смочив их глицерином, стеклянные шлифы смазывают специаль­ной вакуумной смазкой. Помните, что для работы в вакууме подходят только круглодонные колбы.

Все работы в вакууме выполняют только в защитных очках или защитной маске! Нельзя делать никаких исправлений в приборе при наличии вакуума в системе!

После сборки установки необходимо, не загружая продукты, прове­рить ее на герметичность. Для этого включают насос, закрывают кран, соединяющий установку с атмосферой, осторожно открывают кран на манометре (опасность резких бросков ртути!) и с помощью зажима на ка­пилляре устанавливают требуемое остаточное давление. Выключение ва­куума производят в обратном порядке, насос отключают в последнюю очередь после того, как в системе восстановится атмосферное давление. Если прибор не дает нужного разрежения, то отключают вакуум, осмат­ривают по отдельности все детали и уплотняют все соединения, дополни­тельно смазав все пробки и шлифы.

После проверки прибора на герметичность перегонную колбу за­полняют жидкостью с помощью воронки, носик которой должен нахо­диться ниже отвода колбы. Объем жидкости не должен превышать 2/3 объема колбы. Включают насос, закрывают атмосферный кран и зажи­мом на капилляре устанавливают ток воздуха 5-6 пузырьков в секунду. Открывают кран на манометре и, убедившись, что разрежение стабильно, начинают перегонку.

Нагревание перегонной колбы всегда ведут с помощью бани, так как нагревание на плитке, даже с асбестовой сеткой, вызывает местные перегревы, опасные толчки жидкости и искажает показания термометра. Можно пользоваться открытым пламенем (спиртовки или горелки), одна­ко такой прием требует определенного навыка в работе.

После окончания перегонки колбе дают охладиться и только потом уравнивают давление. Быстрый впуск воздуха в горячую колбу может вы­звать взрыв. Отключение вакуума проводят так же, как и при проверке прибора на герметичность.

2.4. Выпаривание

Выпариванием называют удаление растворителя в тех случаях, ко­гда основное значение имеет остаток. Если при выпаривании требуется обратно получить и растворитель, а остаток после выпаривания представ­ляет собой жидкость, то процесс выпаривания ведут так же, как и про­стую перегонку. Если же нужно просто удалить растворитель (чаще всего

воду), то пользуются широкими сосудами, применение которых дает воз­можность легко и без потерь выгрузить остаток.

При выпаривании процесс можно вести, или нагревая жидкость до кипения, или же при температуре ниже ее точки кипения. В последнем случае этот процесс называют испарением.

Выпаривание жидкости при кипячении можно проводить в колбах, стаканах или, лучше всего, в фарфоровых чашках. В жидкость добавляют какие-либо средства, облегчающие равномерное кипение. Водные раство­ры упаривают на плитках с асбестовой сеткой, органические растворите­ли выпаривают только под тягой и только на водяной бане, причем воду для бани нагревают отдельно на другом столе и по мере необходимости подливают в баню. Рядом не должно быть включенных плиток, зажжен­ных спиртовок и т. п. (опасность пожара или взрыва паров!). Как прави­ло, органические растворители удаляют отгонкой; упаривать имеет смысл лишь небольшое количество растворителя (не более 10 мл).

В тех случаях, когда во время процесса из раствора выделяется твердое вещество, что всегда ведет к неприятным толчкам при кипении, через жидкость пропускают сильный ток воздуха или другого газа. Помо­гает также перемешивание, при котором, кроме того, смывается корка твердого вещества со стенок чашки.

Выпаривание при температуре ниже точки кипения (испарение) протекает значительно медленнее. Испарение происходит лишь на по­верхности жидкости, поэтому работу следует вести в сосудах с возможно большей поверхностью. Для этой цели наиболее удобны плоские чашки, которые нагревают на водяной бане. Испарение можно ускорить, удаляя пары, находящиеся над поверхностью жидкости. Для этого чашку с жид­костью накрывают воронкой, перевернутой вниз конусом, и соединяют ее носик с водоструйным насосом.

В последнее время широкое распространение получил эффективный метод упаривания растворителей в вакууме при относительно низкой температуре с помощью роторных испарителей. Принцип работы прибора заключается в том, что колба с упариваемой жидкостью подключается к вакуум-насосу и вращается вокруг своей оси в наклонном положении. При этом на внутренней поверхности колбы все время образуется тонкий слой жидкости. Вследствие большой поверхности и интенсивного отса­сывания паров испарение происходит очень быстро.