2.3. Перегонка в вакууме

Перегонку в вакууме применяют тогда, когда вещество разлагается ниже температуры его кипения при атмосферном давлении и по этой при­чине не может быть очищено простой перегонкой, либо когда его темпе­ратура кипения очень высока и ее трудно поддерживать в лабораторных условиях. С понижением давления снижается температура кипения веще­ства и уменьшается возможность его термического разложения, Пониже­ние давления в приборе создается обычно с помощью водоструйного или масляного насоса. Масляный насос позволяет получить остаточное давле­ние в установке менее 1 мм рт. ст., в то время как лучшие водоструйные насосы дают разрежение не ниже 4-6 мм рт. ст. Этого бывает достаточно во многих случаях, так как при остаточном давлении в 5-10 мм рт. ст. температура кипения жидкости понижается в среднем на 100 - 150°С.

Сосуды для перегонки. При перегонке в вакууме большое значение имеет капилляр, через который во время перегонки в колбу просачивают­ся мелкие пузырьки воздуха, благодаря чему обеспечивается равномерное кипение ( рис. 5). Необходимость введения капилляра определяет собой также и форму колб, применяемых при работе в вакууме. Перегонку в ва­кууме чаще всего ведут или в колбах Кляйзена, имеющих дополнительное горло с отводом, или же в простых (чаще шлифованных) колбах с насад­кой Кляйзена. Использование колб, суженных книзу (так называемые грушевидные колбы), позволяет получить минимальный остаток после перегонки.

Дефлегматоры. Для перегонки в вакууме используют те же образ­цы дефлегматоров, что и для перегонки при атмосферном давлении. Роль дефлегматора в этом случае особенно велика, а необходимость в нем воз­никает особенно часто, так как понижение давления не только снижает температуры кипения жидкостей, но и уменьшает разницу в температурах кипения отдельных фракций.

Холодильники. Охлаждение при перегонке в вакууме ведут в основ­ном точно так же, как и при простой перегонке, поэтому могут быть ис­пользованы те же типы холодильников. Иногда при перегонке высококи-пящих веществ приемник соединяют непосредственно с перегонной кол­бой и охлаждают его водой или толченым льдом.

Приемники. В качестве приемников при вакуумной перегонке допустимо использовать только круглодонные колбы! Когда собира­ют только одну фракцию, круглодонную колбу-приемник герметично со­единяют с аллонжем, имеющим отросток для подключения к вакуум-насосу. При дробной перегонке приемниками служат маленькие кругло­донные колбочки или толстостенные пробирки для отсасывания, соеди­ненные с холодильником посредством специального аллонжа «наука». «Паук» имеет несколько отводов: один - для соединения с вакуум-системой, остальные - для соединения с приемниками. Во время перегон­ки мржно, поворачивая «паук», собирать отдельные фракции в разные приемники, не разбирая установку и не нарушая вакуума в системе.

Рис. 5. Прибор для перегонки в вакууме: 1 - колба Кляйзена; 2 - ка­пилляр с зажимом; 3 - термометр; 4 - холодильник Либиха; 5 - ал­лонж «паук»; 6 - приемники; 7 - предохранительная склянка; 8 -

манометр

Прибор для вакуумной перегонки (см. рис. 5.), кроме перечислен­ных деталей, содержит манометр для измерения остаточного давления 8 и склянку, препятствующую засасыванию воды в приемники из водо­струйного насоса 7. При работе с масляным насосом кроме этого в систе­му ставят 2-3 поглотительные склянки для предохранения насоса от лег­колетучих продуктов перегонки. Их заполняют твердой щелочью, прока­ленным хлоридом кальция и активированным углем. Поглотители необ­ходимо регулярно менять, так как со временем они теряют поглощающую способность и, кроме того, затрудняют работу вакуум-насоса.