2. Перегонка

Под перегонкой подразумевается переведение вещества в парооб­разное состояние путем нагревания его до кипения и обратное превраще­ние при охлаждении в жидкое состояние: (твердый) -> жидкий -> газо­образный -> жидкий -> (твердый), причем при этой операции очень большое значение имеет отведение и конденсация паров и сбор дистил­лята.

При перегонке нужно различать два случая: в одном из них интере­сен бывает дистиллят (перегонка в более точном смысле этого слова), в другом нужен остаток после перегонки (отгонка растворителя или упа­ривание).

Перегонку в точном смысле этого слова применяют или с целью очистки какого-либо отдельного вещества, или же для разделения путем дробной перегонки смеси веществ. Ниже будет рассмотрена сначала пе­регонка при атмосферном давлении и в вакууме, затем упаривание и, на­конец, особый вид перегонки - перегонка с паром.

2.1. ПЕРЕГОНКА ПРИ АТМОСФЕРНОМ ДАВЛЕНИИ Сосуды для перегонки. При перегонке большинства веществ приме­няют обычно колбы Вюрца - круглодонные термостойкие колбы, к гор­лышку которых припаяна в наклонном положении трубка, соединяющая колбу с холодильником. Термометр вставляют в отверстие колбы с по­мощью резиновой пробки.

Насадки для перегонки (насадки Вюрца) используются совместно с колбами на шлифах, у которых боковой отвод отсутствует. Они представ­ляют собой широкие трубки с боковым отростком, конец которого имеет шлиф для соединения с холодильником. В верхний шлиф насадки встав­ляют термометр, нижний шлиф служит для соединения со шлифованным горлом колбы.

Дефлегматоры служат для разделения смеси веществ путем дроб-

ной перегонки. Принцип действия дефлегматоров основан на удлинении

пути, который проходят пары из колбы до холодильника, причём на пути

паровой фазы по дефлегматоруустроены конденсационные системы. Бла-

годаря им вышекипящие (а потому и легче конденсирующиеся) компо-

ненты жидкости конденсируются уже в дефлегматоре и стекают обратно в колбу а нижекипящие составные части смеси выходят из дефлегматора в парообразном состоянии и конденсируются уже в холодильнике Имеет­ся большое число различных конструкций дефлегматоров. Самый про­стои из них представляет собой удлиненную насадку для перегонки ко­торая имеет ряд шарообразных утолщений (так называемый дефлегматор Вюрца, или шариковый дефлегматор). Образцы посуды для перегонки показаны на рис. 1.

1 2 3

Рис. 1. Посуда, применяемая при перегонке: 1-колба Вюрца; 2-насадка Вюрца; 3- шариковый дефлегматор

Холодильники (рис. 2) служат для охлаждения перегоняющихся па­ров и конденсации их в жидкость. Для перегонки применяют прямые нисходящие холодильники (холодильники Либиха) с водяным или воз­душным охлаждением.

При перегонке веществ, кипящих приблизительно до 130°С, приме­няют либиховские или змеениковые холодильники, через рубашку кото­рых пропускают холодную воду. При перегонке очень легучих соедине­ний (например ацетальдегида, Т_КИ11=21°С) либиховский холодильник ре­комендуется соединять со змеевиковым холодильником и, кроме того, охлаждать приемник льдом или снегом. При перегонке веществ с темпе­ратурой кипения выше 130°С охлаждения водой не применяют, в этом случае используются воздушные холодильники.

Приемники. В качестве приемников для дистиллята применяют колбы или пробирки. При перегонке твердых веществ приемники непо­средственно подставляют к отводу колбы для перегонки, гак как в лом случае не применяют никаких особых мер для охлаждения дистиллята. При дробной перегонке твердых веществ удобнее всего собирать отдель-

ныс фракции в фарфоровые чашки, из которых перегнанное вещество из-влекают путем расплавления.

^а

Рис. 2. Холодильники: а- воздушный; б- Либиха: в- шариковый; г- змеевиковый; д- Димрота