
- •1. Выделение и очистка органических веществ
- •1.1. Выделение и препаративное разделение
- •Органических веществ
- •1.1.1 .Разделение, основанное на различии химических свойств
- •1.1.2.Разделение, основанное на различии физических свойств
- •1.2. Очистка сырых продуктов
- •2. Перегонка
- •2.1.1. Подготовка жидкости к перегонке
- •2.1.2. Техника простой перегонки
- •2.3. Перегонка в вакууме
- •2.3.1. Техника перегонки в вакууме
- •2.4. Выпаривание
- •2.5. Перегонка с водяным паром
- •4. Методы выделения и очистки твердых органических веществ
- •4.1. Возгонка
- •4.2.Экстр акция
- •4.3. Перекристаллизация
- •5. Идентификация твердых веществ
1.1.2.Разделение, основанное на различии физических свойств
Агрегатное состояние. Отделение газов от твердых веществ и жидкостей не представляет труда, поскольку происходит самопроизвольно. Разделение твердых и жидких веществ осуществляют путем декантации, фильтрования, отсасывания, центрифугирования и т.д.
Температура кипения. По температуре кипения разделяют жидкие, а иногда и твердые вещества. В основе метода лежат различные виды перегонки, т. е. испарение вещества при температуре его кипения с последующей конденсацией паров и отбором соответствующих фракций дистиллята.
Растворимость. Различная растворимость используется для разделения как твердых, так и жидких веществ путем экстракции, причем одна из составных частей смеси должна быть трудно растворима в раствори-
теле и таким путём может быть выделена или же подлежащие разделению вещества по-разному распределяются между двумя не смешивающимися между собой растворителями. Твердые вещества разделяют путем дробной кристаллизации, причем растворяют все составные части реакционной смеси и выкристаллизовывают наиболее трудно растворимую из них.
Адсорбционная способность. Методы разделения по адсорбционной способности относятся к хроматографическим методам. Несмотря на разнообразие аппаратурного оформления и техники исполнения все они основаны на различной способности разных веществ удерживаться на поверхности того или иного адсорбента. Хроматография широко применяется для разделения жидких, твердых и газообразных веществ. Правильным подбором адсорбента и параметров хроматографического процесса можно добиться качественного разделения даже очень близких по строению и свойствам соединений.
В заключение отметим, что в лабораторной практике зачастую не делают различий между разделением и выделением органических ве-шеств. Действительно, если реакционная смесь достаточно проста, то операции разделения и выделения совпадают как по методам исполнения, так и по достигаемому результату. В простейшем случае, когда в смеси находятся только два вещества, выделение любого из них автоматически означает и разделение данной смеси.
1.2. Очистка сырых продуктов
Продукт после выделения в виде индивидуального химического соединения необходимо подвергнуть очистке и привести в пригодное для анализа состояние. В зависимости от агрегатного состояния полученного вещества применяют различные способы очистки.
Жидкие вещества. Очистка их производится главным образом путем перегонки, причем нестойкие соединения перегоняют в вакууме. В ряде случаев для этой цели применяют хроматографию.
Твердые вещества. Их очистка производится обычно путем перекристаллизации или, если возможно, возгонки (сублимации). В некоторых случаях применяют также и хроматографию.
Ниже будут рассмотрены различные способы выделения и очистки жидких и твердых органических веществ, поскольку работа с газообразными продуктами встречается в лабораторной практике сравнительно редко и, кроме того, выделение и очистка газов представляет значительно более простую проблему.
Применяемые в лаборатории способы можно разделить на те, при которых работа ведется без растворителя (возгонка и перегонка) и на
способы, при которых применяется растворитель (экстракция, перекристаллизация, хроматография, диализ). Уже отсюда становится ясной та роль, которую играют раствори гели при работе с органическими веществами.