Добавил:
Upload Опубликованный материал нарушает ваши авторские права? Сообщите нам.
Вуз: Предмет: Файл:
Лаба по органике.doc
Скачиваний:
0
Добавлен:
01.03.2025
Размер:
397.82 Кб
Скачать

1.1.2.Разделение, основанное на различии физических свойств

Агрегатное состояние. Отделение газов от твердых веществ и жид­костей не представляет труда, поскольку происходит самопроизвольно. Разделение твердых и жидких веществ осуществляют путем деканта­ции, фильтрования, отсасывания, центрифугирования и т.д.

Температура кипения. По температуре кипения разделяют жидкие, а иногда и твердые вещества. В основе метода лежат различные виды пе­регонки, т. е. испарение вещества при температуре его кипения с после­дующей конденсацией паров и отбором соответствующих фракций дис­тиллята.

Растворимость. Различная растворимость используется для разде­ления как твердых, так и жидких веществ путем экстракции, причем одна из составных частей смеси должна быть трудно растворима в раствори-

теле и таким путём может быть выделена или же подлежащие разделе­нию вещества по-разному распределяются между двумя не смешиваю­щимися между собой растворителями. Твердые вещества разделяют пу­тем дробной кристаллизации, причем растворяют все составные части реакционной смеси и выкристаллизовывают наиболее трудно раствори­мую из них.

Адсорбционная способность. Методы разделения по адсорбционной способности относятся к хроматографическим методам. Несмотря на разнообразие аппаратурного оформления и техники исполнения все они основаны на различной способности разных веществ удерживаться на поверхности того или иного адсорбента. Хроматография широко приме­няется для разделения жидких, твердых и газообразных веществ. Пра­вильным подбором адсорбента и параметров хроматографического про­цесса можно добиться качественного разделения даже очень близких по строению и свойствам соединений.

В заключение отметим, что в лабораторной практике зачастую не де­лают различий между разделением и выделением органических ве-шеств. Действительно, если реакционная смесь достаточно проста, то операции разделения и выделения совпадают как по методам исполне­ния, так и по достигаемому результату. В простейшем случае, когда в смеси находятся только два вещества, выделение любого из них автома­тически означает и разделение данной смеси.

1.2. Очистка сырых продуктов

Продукт после выделения в виде индивидуального химического со­единения необходимо подвергнуть очистке и привести в пригодное для анализа состояние. В зависимости от агрегатного состояния полученного вещества применяют различные способы очистки.

Жидкие вещества. Очистка их производится главным образом пу­тем перегонки, причем нестойкие соединения перегоняют в вакууме. В ряде случаев для этой цели применяют хроматографию.

Твердые вещества. Их очистка производится обычно путем перекри­сталлизации или, если возможно, возгонки (сублимации). В некоторых случаях применяют также и хроматографию.

Ниже будут рассмотрены различные способы выделения и очистки жидких и твердых органических веществ, поскольку работа с газообраз­ными продуктами встречается в лабораторной практике сравнительно редко и, кроме того, выделение и очистка газов представляет значительно более простую проблему.

Применяемые в лаборатории способы можно разделить на те, при которых работа ведется без растворителя (возгонка и перегонка) и на

способы, при которых применяется растворитель (экстракция, перекри­сталлизация, хроматография, диализ). Уже отсюда становится ясной та роль, которую играют раствори гели при работе с органическими вещест­вами.