1 Колориметрический метод
Наливают в фарфоровую чашку около 1 мл смолы.
Смачивают полоску индикаторной бумаги в смоле и выдерживают около минуты. Сравнивают окраску индикаторной бумаги с эталонной цветовой шкалой и определяют по ней величину рН с точностью до целых.
2 Потенциометрическип метод
Включают прибор тумблером «Сеть» и дают ему прогреться в течение 10 мин.
Наливают в стакан 20 мл смолы. Погружают электроды в смолу на глубину 20-40 мм. Снимают показания по нижней шкале прибора (переключатель пределов измерения должен быть установлен в положение «2-14»).
По окончании определения выключают прибор, электроды промывают водой, насухо обтирают фильтровальной бумагой и погружают в стакан с дистиллированной водой.
Индивидуальное задание № 1
ИССЛЕДОВАНИЕ ЗАВИСИМОСТИ КОНЦЕНТРАЦИИ ВОДОРОДНЫХ ИОНОВ ОТ ВРЕМЕНИ С МОМЕНТА ВВЕДЕНИЯ ОТВЕРДИТЕЛЯ
Проведение испытаний
Водяную баню нагревают до температуры 40 ± 5 °С.
Наливают в стакан 20 мл смолы. Добавляют 0,4 г отвердителя - сухого хлористого аммония (2 % к массе смолы). Тщательно перемешивают палочкой. Приготовленный клей выдерживают на водяной бане, каждые 15 минут проводя измерения величины рН потенциометрическим методом.
Результаты испытания представляют в виде графика зависимости величины рН от времени с момента введения отвердителя.
Индивидуальное задание № 2
ИССЛЕДОВАНИЯ ЗАВИСИМОСТИ КОНЦЕНТРАЦИИ ВОДОРОДНЫХ ИОНОВ ОТ КОЛИЧЕСТВА ОТВЕРДИТЕЛЯ
Проведение испытаний
Наливают в стакан 20 мл смолы. Добавляют в смолу от 1 до 4 мл отвердителя по одному мл, каждый раз тщательно перемешивая палочкой и определяют (через 2 мин) величину рН колориметрическим и потенциометрическим методами. Опыты не дублируют.
Результаты испытания представляют в виде таблицы или графика зависимости величины рН от количества введенного отвердителя.
Контрольные вопросы
Что такое концентрация водородных ионов?
В чем заключается потенциометрический метод определения концентрации водородных ионов?
Каким образом количество введенного отвердителя влияет на физические свойства смолы?
В чем заключается колориметрический метод определения концентрации водородных ионов?
ЛАБОРАТОРНАЯ РАБОТА № 4
ОПРЕДЕЛЕНИЕ МАССОВОЙ ДОЛИ СВОБОДНОГО ФОРМАЛЬДЕГИДА
Сущность определения содержания массовой доли свободного формальдегида заключается в реакции свободного формальдегида с сернистокислым натрием в кислой среде по следующей схеме:
(4.1)
Избыток соляной кислоты титруют 0,1 н. раствором гидроокиси натрия в присутствии тимолфталеина.
Массовую долю свободного формальдегида определяют визуальным или потенциометрическим методом.
Средства измерений, посуда и реактивы
Весы лабораторные общего назначения 2-го класса точности.
Пипетка.
Бюретка вместимостью не менее 25 мл.
Цилиндр.
Стаканы на 150 мл.
Колбы конические на 250 мл с притертыми пробками, 2 шт. (помеченные как № 1 и № 2).
Потенциометр типа рН - 340 или рН - 121 со стеклянным и хлорсеребряным электродами.
Мешалка магнитная.
Вода дистиллированная.
Кислота соляная, 0,5 н. раствор.
Натрий сернистокислый (сульфит натрия).
Тимолфталеин, 0,1 %-й раствор.
Магния перхлорат (Мg(С1О4)2), водный раствор 6-водного хлорнокислого магния с массовой долей 60 % или водный раствор безводного хлорнокислого магния (ангидрона) с массовой долей 40 %.
Натрия гидроокись, 0,1 н. раствор.
Подготовка к испытанию
Для проведения испытания предварительно готовят подкисленный раствор сернистокислого натрия следующим образом: 20 г безводного сернистокислого натрия или 40г кристаллического сернистокислого натрия помещают в стакан и, перемешивая, добавляют 100 мл дистиллированной воды. После полного растворения соли в стакан цилиндром прибавляют 25 мл 0,5 н. раствора соляной кислоты, тщательно перемешивают и выдерживают раствор в течение 1 часа. Приготовленный раствор хранят в плотно закрытой посуде в темном месте.
Перед проведением каждого испытания необходимо тщательно промыть электроды рН-метра дистиллированной водой и протереть фильтровальной бумагой.
Проведение испытаний