1 Определение внешнего вида смолы

Наливают в пробирку смолу до уровня 2-3 см от дна пробирки и, просматривая в проходящем свете, устанавливают однородность, цвет и наличие посторонних включений.

2 Определение смешиваемости смолы с водой

В пробирку наливают 5 мл смолы и постепенно, перемешивая, добавляют 10 мл воды температурой (20 ± 1) °С.

Смесь встряхивают, при этом в ней не должен образовываться хлопьевидный осадок, не должна происходить коагуляция и в течение 5 мин не должно наблюдаться расслоение.

3 Определение плотности

Испытуемую смолу помещают в цилиндр, наливая по стенке цилиндра, чтобы избежать появления пузырьков воздуха. Осторожно погружают в смолу чистый сухой денсиметр. Денсиметр не выпускают из рук до тех пор, пока не убедятся, что он плавает, не касаясь стенок цилиндра. Отсчет производят через 3-4 минуты после погружения по делению на шкале денсиметра, соответствующему нижнему краю мениска смолы. При отсчете глаз должен быть на уровне края мениска.

После испытания денсиметр промывают водой.

Проводят не менее двух параллельных определений, допускаемое расхождение между которыми не должно быть более 0,002 г/см.

4 Определение массовой доли сухого остатка

Массовую долю сухого остатка определяют двумя методами: методом высушивания и рефрактометрическим методом.

Метод высушивания

В сушильном шкафу устанавливают требуемую температуру.

Взвешивают фарфоровую чашку.

Помещают в чашку около 2 г смолы и снова взвешивают.

Покачиванием чашки распределяют смолу ровным слоем по дну.

Помещают чашку в сушильный шкаф, нагретый до (105±2)°С, и сушат в течение двух часов.

После окончания сушки чашку охлаждают и взвешивают.

Массовую долю сухого остатка (Х), %, рассчитывают по формуле

, (1.2)

где т - масса чашки со смолой после сушки, г ;

m₁ - масса чашки, г;

m₂ –масса чашки со смолой до сушки, г.

За результат испытания принимают среднее арифметическое двух из­мерений с точностью до целого числа.

Рефрактометрический метод (экспресс-метод)

Подготовка к испытанию

Включают рефрактометр тумблером «Сеть».

Поднимают верхнюю камеру 6 рефрактометра (см. рисунок 4.2).

На плоскость измерительной призмы, расположенной в нижней камере 3, деревянной палочкой наносят 1-2 капли дистиллированной воды.

Опускают верхнюю камеру 6.

Направляют луч света от осветителя 4 на окошко верхней камеры 6. Окошко нижней камеры 3 должно быть закрыто.

Настраивают резкость вращением окуляра 9 так, чтобы были отчетливо различимы деления шкалы и визирные линии.

Перемещают окуляр 9 вращением рукоятки 10 до появления границы светотени.

Вращением головки дисперсионного компенсатора 7 добиваются необходимой резкости границы светотени без радужного ореола.

Перемещают окуляр 9 до совмещения перекрестья визирных линий с границей светотени и по шкале определяют коэффициент рефракции.

При правильной настройке прибора граница светотени должна совместиться с делением 1,333 шкалы коэффициента рефракции.

Протирают фильтровальной бумагой досуха соприкасающиеся поверхности осветительной и измерительной призм.

Проведение испытания

Поднимают верхнюю камеру рефрактометра.

На плоскость измерительной призмы, расположенной в нижней камере, деревянной палочкой наносят 1-2 капли смолы. Опускают верхнюю камеру.

Перемещают окуляр вращением рукоятки до появления границы светотени.

Вращением головки дисперсионного компенсатора добиваются необходимой резкости границы светотени без радужного ореола.

Перемещают окуляр до совмещения перекрестья визирных линий с границей светотени и по шкале определяют коэффициент рефракции.

По найденному значению коэффициента рефракции, пользуясь переводными графиками (рисунок П. Б.1), определяют соответствующую массовую долю сухого остатка испытуемой смолы в процентах. Погрешность графиков составляет ±1 %.

Индивидуальное задание № 1

ИССЛЕДОВАНИЕ ЗАВИСИМОСТИ КОЭФФИЦИЕНТА РЕФРАКЦИИ

СМОЛЫ ОТ КОНЦЕНТРАЦИИ

Проведение испытаний

В стакан наливают 20 мл смолы, постепенно добавляя по 0,5 мл дистиллированной воды, каждый раз определяют коэффициент рефракции.

Результаты испытания представляют в виде графика зависимости коэффициента рефракции от концентрации смолы.

Контрольные вопросы

1. В чем заключается определение внешнего вида смолы?

2. Какими способами определяется массовая доля сухого остатка?

3. Основные способы определения предельной смешиваемости смолы с водой?

4. Каков порядок определения плотности смолы?

ЛАБОРАТОРНАЯ РАБОТА № 2

ОПРЕДЕЛЕНИЕ УСЛОВНОЙ ВЯЗКОСТИ

Д ля определения условной вязкости ньютоновских или приближающихся к ним жидкостей, в том числе карбамидоформальдегидных смол, применяют несколько типов вискозиметров. Наибольшее распространение получили вискозиметры Энглера, принцип действия которых основан на измерении времени истечения определенного объема исследуемой жидкости через отверстие (сопло) заданного диаметра. К вискозиметрам Энглера относятся вискозиметры ВЗ-1 и ВЗ-246. Формы воронок вискозиметров ВЗ-1 и ВЗ-246 приведены на рисунке 1.2.

а б

а – вискозиметр типа ВЗ-1: 1 - крючок; 2 -крышка резервуара; 3 - стержень; 4 - направляющая трубка для стержня; 5 - отверстие для установки термометра; 6 - резервуар для испытуемого материала; 7- ванна; 8 - сопло;

б – вискозиметр ВЗ-246: 1 - резервуар; 2 - желобок кольцевой; 3 – сопло.

Рисунок 1.2- Формы воронок вискозиметров

Вискозиметры ВЗ-1 и ВЗ-246 (см. рисунок 1.2) представляют собой резервуар в виде цилиндра, переходящего в нижней части в конус с соплом для истечения жидкости. Вискозиметр ВЗ-246 имеет сменные сопла диаметром 2, 4 и 6 мм. Для измерения вязкости карбамидоформальдегидных смол используется сопло диаметром 4 мм (старое название вискозиметра с таким диаметром сопла - ВЗ-4). Диаметр сопла вискозиметра ВЗ-1 - 5,4 мм. Также вискозиметр ВЗ-1 отличается от ВЗ-246 наличием ванны для термостатирующей жидкости.

Средства измерений и посуда

Вискозиметр ВЗ-1 для смол КФ-Ж, КФ-БЖ или ВЗ - 246 (с соплом диаметром 4 мм) для смол КФ-МТ, КФ-О, КФ-Б, КФ-МТ-15.

Стакан на 100 мл.

Секундомер.

Термометр с пределами измерений от 0 до 50 °С.

Проведение испытаний