1 Определение внешнего вида и цвета

В цилиндр вместимостью 100 мл наливают смолу и просматривают ее в проходящем свете.

2 Определение вязкости

Определение вязкости вискозиметром ВЗ-246

Под сопло вискозиметра ВЗ-246 устанавливают стакан.

Заполняют резервуар вискозиметра смолой температурой (20±1) °С, предварительно закрыв отверстие сопла стержнем. При необходимости температуру смолы доводят до требуемой на водяной бане.

Открывают отверстие сопла и одновременно включают секундомер.

В момент истечения всей смолы из вискозиметра секундомер останавливают.

За результат испытания принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемое расхождение между которыми не должно превышать 1 с.

Определение вязкости вискозиметром ВПЖ

Вискозиметр заполняют смолой, устанавливают в термостате вертикально так, чтобы верхнее расширение было ниже уровня воды, и выдерживают не менее 15 мин при закрытой широкой трубке.

Засасывают с помощью резиновой груши раствор олигомера в резервуар, определяют время истечения смолы, характеризуемое временем прохождения расстояния от верхней риски до нижней.

Проводят не менее трех определений, расхождения между которыми не должны превышать 1с.

Обработка результатов измерения вязкости вискозиметром ВПЖ

Вязкость смолы (η), миллипаскаль • секундах, вычисляют по формуле

(7.1)

где с - постоянная вискозиметра, мм²/с²;

τ - среднее арифметическое результатов времени истечения смолы, с;

ρ²⁰ - плотность смолы при 20 °С.

Вязкость определяют до третьей значащей цифры.

3 Определение массовой доли сухих веществ (сухого остатка)

В сушильном шкафу устанавливают требуемую температуру согласно таблице 7.1.

Таблица 7.1 - Рекомендуемые режимы сушки смол

Марка смолы	Температура	Продолжительность сушки
СФЖ-3011 СФЖ-3013 СФЖ-3014 СФЖ-3016	105 ± 3 120 ± 3 100 ± 3 105 ± 3	до постоянной массы 2 ч 2 ч 20 мин 2 ч

Взвешивают фарфоровую чашку.

Помещают в чашку около 2 г смолы и снова взвешивают.

Покачиванием чашки распределяют смолу ровным слоем по дну.

Помещают чашку в нагретый сушильный шкаф и сушат в течение необходимого времени.

После окончания сушки чашку охлаждают и взвешивают.

Массовую долю сухого остатка (Х) в процентах рассчитывают по формуле

(7.2)

где т - масса чашки со смолой после сушки, г;

m₁ - масса чашки, г;

m₂ - масса чашки со смолой до сушки, г.

За результат испытания принимают среднее арифметическое двух из­мерений с точностью до целого числа.

Индивидуальное задание № 1

ИССЛЕДОВАНИЕ ЗАВИСИМОСТИ ВЯЗКОСТИ СМОЛЫ

ОТ ТЕМПЕРАТУРЫ

Рекомендуемый интервал исследуемых температур от 20 до 60 °С.

Проведение испытаний

Наливают в стакан около 120 мл смолы и нагревают на водяной бане (не ставя стакан на дно бани), аккуратно помешивая смолу рабочим концом термометра. Определяют вязкость смолы при температуре 20, 30, 40, 50 и 60 ºС. Опыты не дублируют.

Результаты испытаний представляют в виде графика зависимости вязкости от температуры.

Контрольные вопросы

1. Что такое условная вязкость?

2. Какие типы вискозиметров вы знаете?

3. Что такое массовая доля нелетучих веществ?

4. Каким образом массовая доля нелетучих веществ и вязкость смолы влияют на ее свойства?

ЛАБОРАТОРНАЯ РАБОТА № 8

ОПРЕДЕЛЕНИЕ СОДЕРЖАНИЯ БРОМИРУЕМЫХ ВЕЩЕСТВ

Сущность анализа заключается в том, что при воздействии на смолу бромид-броматной смесью бром соединяется с низкомолекулярными продуктами. После добавления йодистого калия оставшийся бром вытесняет йод из йодистого калия. По количеству выделенного йода, определяемого титрованием, находят количество брома, соединившегося с низкомолекулярными продуктами, содержащимися в смоле.

Содержание бромируемых веществ действующим стандартом на фенолоформальдегидные смолы (ГОСТ 20907-75) не регламентируется и не рассматривается как справочный показатель. Однако он несет важную информацию о свойствах смолы, поэтому часто на предприятиях содержание бромируемых веществ определяют дополнительно к стандартным показателям.

Средства измерений, посуда и реактивы

Весы лабораторные общего назначения 2-го класса точности.

Мерная колба на 250 мл.

Бюретка.

Конические колбы на 250 мл с пробками, 2 шт. (помеченные как № 1 и №2).

Мерный цилиндр на 5 мл.

Стакан на 50 мл.

Пипетки на 5, 15 и 25 мл.

Раствор бромид-бромата (9,9 г KBr + 2,784r KBrO₃ ) в 1 л дистиллированной воды).

Натрий серноватистокислый (гипосульфит), 0,1 н. раствор.

Соляная кислота плотностью 1,19 г/см³.

Калий йодистый, 10 %-й раствор.

Крахмал, 1 % - й раствор.

Вода дистиллированная.

Проведение испытаний

Для испытаний используют готовый раствор смолы или приготовляют по следующей методике.

Навеску смолы около 3 г отвешивают с точностью до 0,0002 г в химический стакан на 50 мл, предварительно взвешенный с той же точностью.

Затем навеску смолы переносят в мерную колбу на 250 мл и растворяют в дистиллированной воде, доведя раствор до отметки колбы.

Из раствора отбирают пипеткой 5мл и переносят в коническую колбу №1.

В колбу № 2 пипеткой помещают 5 мл дистиллированной воды.

В каждую колбу добавляют пипеткой по 25 мл раствора бромид-бромата и мерным цилиндром по 5 мл соляной кислоты, закрывают пробками, тщательно взбалтывают и ставят в темное место на 15 мин.

Затем приливают по 15 мл 10 % - го раствора-йодистого калия. Закрывают пробками, взбалтывают и ставят в темное место на 10 минут. После чего титруют 0,1 н. раствором гипосульфита до появления светло-красного цвета, добавляют по 1. мл 1 % - го раствора крахмала в качестве индикатора я вновь титруют до полного обесцвечивания в колбе № 2 и до светло - соломенного цвета в колбе № 1.

Обработка результатов

Содержание бромируемых веществ (X) в процентах в пересчете на фенол вычисляют по формуле

(8.1)

где V₁, V₂ - соответственно количество 0,1 н. раствора гипосульфита,

израсходованного на титрование в колбе № 1 и № 2, мл;

К - коэффициент нормальности раствора гипосульфита ( К=1);

0,001567 - количество фенола, соответствующее 1 мл точно

0,1 н. раствора гипосульфита;

50 - число, показывающее, что из раствора смолы для испытания

взята 1/50 часть;

Р_с - масса навески смолы, г.

За результат принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений.

Контрольные вопросы

1. Каков порядок определения содержания бромируемых веществ в смоле?

2. Что характеризует содержание бромируемых веществ в смоле?

3. От чего зависит количество бромируемых веществ в смоле?

ЛАБОРАТОРНАЯ РАБОТА №9

ОПРЕДЕЛЕНИЕ МАССОВОЙ ДОЛИ ЩЕЛОЧИ

Метод определения массовой доли щелочи основан на измерении объема 0,1 н. раствора соляной кислоты (НСl), израсходованной на нейтрализацию щелочи, содержащейся в смоле.

Средства измерений, посуда и реактивы

рН - метр типа РН-340 со стеклянным и хлорсеребряным проточным электродом.

Весы лабораторные общего назначения 2-го класса точности.

Мешалка магнитная типа ММ-3.

Чашка стеклянная (стакан) на 100 мл.

Цилиндр на 100 мл.

Пипетка на 20 мл.

Бюретка на 25 мл.

Кислота соляная 0,1 н.раствор.

Вода дистиллированная.

Проведение испытаний

рН - метр готовят к работе по инструкции к прибору.

В чашке взвешивают около 1 г смолы с погрешностью не более 0,0002 г.

Растворяют смолу в 70 мл дистиллированной воды.

В чашку с раствором смолы погружают электроды рН - метра.

При непрерывном перемешивании титруют содержимое 0,1 н. раствором соляной кислоты до рН равного 7.

Обработка результатов

Массовую долю щелочи ( X) в процентах вычисляют по формуле

(9.1)

где V - объем 0,1 н. раствора соляной кислоты, израсходованной на

титрование, см³;

0,004 - количество щелочи, соответствующее 1 см³ точно 0,1 н. раствора

соляной кислоты, г;

т - масса навески смолы, г.

За результат принимают среднее арифметическое результатов двух па­раллельных определений.

Контрольные вопросы

1. Каков порядок определения массовой доли щелочи в смоле?

2. Что характеризует массовая доля щелочи в смоле?

3. От чего зависит массовая доля щелочи?

ЛАБОРАТОРНАЯ РАБОТА № 10

ОПРЕДЕЛЕНИЕ МАССОВОЙ ДОЛИ СВОБОДНОГО ФОРМАЛЬДЕГИДА

Метод основан на реакции формальдегида с раствором гидроксиламина гидрохлорида или сернокислого гидроксиламина, протекающей с образованием формальдоксима и выделением кислоты

СН₂=О +[NH₂OH]HCl -> H₂ C=N-OH + H₂O + HCl,

и последующем потенциометрическом титровании выделившейся кислоты гидроокисью натрия.

Средства измерений, посуда и реактивы

рН-метр - милливольтметр рН-340 или другой аналогичного типа.

Весы лабораторные общего назначения 2-го класса точности.

Мешалка магнитная.

Микробюретка.

Стаканы на 150 мл.

Мерный цилиндр.

Чашечки для взвешивания (бюксы).

Гидроксиламин солянокислый или гидроксиламин сернокислый, 0,1 и 1 н. растворы.

Кислота соляная 0,1 н. раствор.

Натрия гидрат окиси (натр едкий) 0,1 н. раствор.

Вода дистиллированная.

Подготовка к испытанию

В чашечке взвешивают около 2 г смолы с погрешностью не более 0,0002 г и помещают ее в стакан вместимостью 150 мл.

Навеску смолы растворяют в 60 мл дистиллированной воды.

Проведение испытаний

В стакан с раствором смолы погружают электроды рН-метра и при непрерывном перемешивании нейтрализуют содержимое 0,1 н. раствором соляной кислоты до рН, равного 3,5, после чего добавляют 10 мл 1 н. гидроксиламина.

Параллельно ставят контрольный опыт, для чего 60 мл дистиллированной воды нейтрализуют 0,1 н. раствором соляной кислоты до рН, равного 3,5, и добавляют гидроксиламин. Через 10 мин замеряют рН контрольной пробы и титруют основную пробу 0,1 н. раствором едкого натра до значения рН контрольной пробы.

Обработка результатов

Содержание свободного формальдегида в смоле (X) в процентах вычисляют по формуле

, (10.1)

где V - объем точно 0,1 н. раствора щелочи, израсходованный на

титрование, мл;

0,003 - количество формальдегида, соответствующее 1 мл точно

0,1 н. раствору щелочи, г;

G - масса навески смолы, г.

За результат испытания принимают среднее арифметическое двух оп­ределений. Допускаемое расхождения между параллельными определе­ниями не должно превышать 0,05 %.

Контрольные вопросы

1. Каков порядок определения массовой доли свободного формальдегида?

2. Что характеризует массовая свободного формальдегида в смоле?

3. Что такое массовая доля свободного формальдегида?

4. Каким образом массовая доля свободного формальдегида влияет на свойства смолы?