Лабораторная работа 2 Определение кристаллизационной воды в кристаллогидрате хлориде бария BaCl2· 2h2o

Количество кристаллизационной воды в кристаллогидратах может меняться с изменением термодинамических условий. Так, тетраборат натрия при температуре ниже 60 ºС образует кристаллогидраты состава Na₂B₄O₇·10H₂O, выше 60 ºС - Na₂B₄O₇·5H₂O.

При высушивании кристаллогидраты теряют кристаллизационную воду. Прочность связи, координация и положение воды в кристаллогидрате влияет на температуру высушивания вещества. Так, кристаллогидрат Н₂С₂О₄·2H₂O теряет воду при 110 - 120 ºС, медный купорос СuSO₄· 5H₂O – при 150 ºС, BaCl₂·2H₂O – при 120 - 125 ºС. Содержание кристаллизационной воды должно соответствовать химической формуле вещества. Поэтому для анализа следует брать химически чистую соль.

Вещества способны адсорбировать воду. Такая вода называется гигроскопической и содержание ее, в отличие от кристаллизационной, непостоянно, зависит от температуры и влажности воздуха. Определяют гигроскопическую воду таким же методом, как и кристаллизационную, но высушивание вещества производят при 105 - 110 ºС.

Ход работы. Стеклянный бюкс с крышкой вымыть и высушить до постоянной массы. Затем в бюкс поместить кристаллогидрат BaCl₂·2H₂O массой 0,3 – 0,5г (контроль провести на технических весах) и точно взвесить на аналитических весах.

Крышку бюкса перевернуть на ребро и поставить на горловину бюкса. Бюкс с крышкой поместить в сушильный шкаф, разогретый до температуры 120 - 125 ºС. Бюкс термостатировать в течение часа. После этого бюкс вместе с крышкой охлаждать в эксикаторе 20 мин. Охлажденный бюкс взвесить на технических, а затем на аналитических весах. Операцию повторять до получения результатов (m₂), с расхождением не более 0,0002г.

Протокол анализа:

номер крышки и бюкса	масса пустого бюкса, г	Масса навески (m0), г	масса бюкса с BaCl2·2H2O до высушивания (m1), г	масса бюкса с BaCl2 после высушивания (m2), г	Масса кристаллизационной воды (m3), г (mз=m1-m2)

Расчет данных

Содержание воды в пробе:

Проверка точности анализа:

Абсолютная ошибка (D): D = ω_теор – ω_экспер.

Относительная ошибка (D₀): D₀=

Анализ достоверен, если абсолютная ошибка не превышает 0,05%.

По полученным экспериментальным данным вычислить число молекул в кристаллогидрате.

Вопросы и задачи к теме для самостоятельного изучения

1. На чем основан гравиметрический анализ?

2. Какие формы осадка называются осаждаемой и гравиметрической?

3. Перечислите основные этапы гравиметрического определения.

4. В чем заключается сущность гравиметрического анализа по методу отгонки? Привести примеры.

5. В чем состоит гравиметрический способ определения кристаллизационной воды в кристаллогидратах?

6. Укажите требования к осаждаемой и гравиметрической формам.

7. Объясните понятие «фактор пересчета» или «аналитический множитель».

8. Какие осадители применяются в методе гравиметрического анализа? Укажите основные неорганические и органические осадители. Почему в качестве осадителей используются летучие соединения? Какое количество осадителя требуется для осаждения?

2. В чем заключаются основные преимущества органических осадителей перед неорганическими?

3. Какими качествами должны обладать осадки, применяемые в гравиметрическом анализе?

4. Что означает осаждаемая форма? Перечислите основные требования, предъявляемые к осаждаемой форме. В виде какого соединения выгоднее осаждать Ва²⁺ : ВаСО₃, ВаС₂О₄, ВаSO₄, BaCrO₄ и почему?

5. Что такое гравиметрическая форма. Каким требованиям она должна удовлетворять?

6. Что такое гравиметрический фактор?

7. Кристаллические и аморфные осадки, условия их образования. Объясните, как влияет на величину кристаллов температура, разбавление растворов, скорость приливания реактива и перемешивание. Что такое относительное пересыщение растворов?

8. Чем объясняется устойчивость коллоидных систем? Что такое пептизация, коагуляция, седиментация?

9. Почему осаждение аморфных осадков выгодно проводить из концентрированных растворов? Что достигается последующим прибавлением горячей воды?

10. Что такое созревание и старение осадков? Какие процессы происходят при созревании и старении осадков?

11. Что такое соосаждение, последующее осаждение, изоморфизм?

12. В чем заключается сущность адсорбции и окклюзии? Какие осадки - крупнокристаллические, мелкокристаллические или аморфные – лучше адсорбируют растворенные вещества? Как очистить осадок от адсорбированных или окклюдированных примесей?

13. Почему получаемые в гравиметрическом анализе осадки промывают обычно не чистой водой, а разбавленными растворами, содержащими кислоты или соли аммония?

14. Как рассчитать потери при промывании осадков?

15. Каковы преимущества промывания осадков декантацией? Почему при промывании необходимо дать предыдущей порции жидкости стечь до конца и только после этого наливать следующую порцию?

16. Какие растворы используют в качестве промывной жидкости при гравиметрических определениях?

17. Указать преимущества и недостатки гравиметрического анализа.