Методички / 1057
.pdfРисунок 3 – Зависимость напряжения сдвига от средней скорости
сдвига.
4.9.По результатам эксперимента для каждой температуры строятся зависимости «эффективная вязкость – напряжение сдвига» или «эффективная вязкость – скорость сдвига» (по указанию преподавателя).
4.10.Постройте зависимости «логарифм вязкости – обрат-
ная температура» при постоянном значении Ri и постоян-
ном значении τi. Рассчитайте энергию активации вязкого течения как:
Е = 2,3 R [d (lg ηэф)/ d ( l/Т)] кДж/моль |
(10). |
Сравните полученные значения Е при постоянном значе-
нии Ri и при постоянном значении τi.. Сравните результа-
ты с литературными данными.
32
расстояние) проводятся только на участке между метками,
нанесенными на хвостовик поршня.
Для некоторых полимеров (сополимеры формальдеги-
да, ПВХ, сополимеры ПММА) изменение окраски или появ-
ление в экструдате пузырьков летучих продуктов, вызванное термоокислительной деструкцией, наступает раньше, чем из-
менение вязкости на 15%. В этом случае определяется время прогрева до появления изменения окраски (τ т окр) или выде-
ления летучих продуктов (τ т лет), а за время термостабиль-
ности расплава принимается минимальное из перечисленных времен.
Размеры капилляра и масса груза при определении термо-
стабильности расплава берутся такими же, как при опреде-
лении ПТР (см. Приложение 1).Интервал температур пере-
работки выбирается как (Тпл + 20°) ÷ (Тдестр –25 о), а для аморфных - (Ттек + 20°) ÷ (Тдестр–25 о ).
Зависимость времени термостабильности от температуры прогрева характеризуется кривой термостабильности, кото-
рая позволяет выбрать температуру расплава при переработ-
ке и рассчитать допустимое время пребывания расплава в материальном цилиндре литьевой машины или в цилиндре экструдера при конкретных температурах. Принято считать,
что расплав материала термостабилен при данной темпера-
туре, если время термостабильности составляет не менее 20
21
http://www.mitht.ru/e-library
мин при переработке экструзией и литьем под давлением под давлением. Более точно можно спрогнозировать пове-
дение материала при переработке, если сопоставить время пребывания порции расплава при заданной температуре с его временем термостабильности при этой же температуре.
Должно выполняться условие: τт.с. ≥ τпреб.
Время пребывания расплава в материальном цилиндре при литье под давлением равно произведению количества порций расплава (объемов отливки), находящихся в цилин-
дре, на время цикла.
Время термостабильности связано с температурой сле-
дующей зависимостью:
τт.с. = В. exp( U/ RT), |
(4) |
где В – коэффициент, зависящий от типа и марки полимерного материала;
U – энергия активации процессов термоокислительной деструкции материала; Дж/моль;
R– универсальная газовая постоянная, 8,3 Дж/моль.К;
Т- температура определения термостабильности, К .
Влажность полимерных материалов в условиях пере-
работки в расплаве, особенно полярных, существенно влияет на термическую устойчивость расплава, поскольку наряду с термоокислительными процессами при повышенных темпе-
22
или lg ηэф i = lg τi - n( lg Ri). |
(11) |
Результаты расчета занесите в таблицу 2.
Рисунок 1 – Схема определения давлений, обеспечивающих равные расходы расплава на капиллярах разной длины.
Рисунок 2 – Схема определения входовых потерь давления
графическим методом.
31
http://www.mitht.ru/e-library
i - номер значения расхода, выбранного по графику на рисунке 1.
Запишите результаты определения τ в таблицу 2.
4.6.Рассчитайте среднюю скорость сдвига в капилляре:
|
|
|
q i |
|
-1 |
|
|
|
0 |
i = |
r 3 |
[c |
|
], |
(5) |
|
|
|
|
|
|
где q i - объемный расход расплава, соответствующий Fi и Pi, м3/с ; r - радиус капилляра, м3
Запишите результаты определения 0 i в таблицу 2.
4.7. Используя результаты расчета τ и 0 i постройте
график зависимости «lg τi – lg 0 i » (рисунок 3). Определи-
те по графику индекс течения n. Запишите результаты опре-
деления nв таблицу 2.
4.8. Рассчитайте скорость сдвига на стенке капилляра с учетом полученного значения n.
Если n = 1, то
|
|
|
|
(6) |
|
R 4 o , |
|||
а эффективная вязкость: |
|
|
|
|
|
ηэф i |
= |
|
(7) |
|
τi / Ri, |
|||
или |
lg ηэф i |
= lg τi - lg Ri. |
(8) |
|
Если |
n ≠ 1, ( 0.95 < n > 1.05), то |
R 0 (3 + 1/n), а |
(9) |
|
|
ηэф i = τi /( Ri)n |
(10) |
||
|
30 |
|
|
|
ратурах протекают процессы гидролитической деструкции полимеров.
Сопоставляя термостабильность материала с его влаж-
ностью, разрабатывают рекомендации по допустимому со-
держанию влаги в материале при его переработке.
1- влагосодержание 1%, 2 - влагосодержание 0,5%,
Рисунок 12 – Влияние влажности на время термостабильности расплава полимеров.
23
http://www.mitht.ru/e-library
РАБОТА № 1
Методика оценки реологических свойств термопластов
по кривым течения
1.Цель работы:
Изучение реологического поведения расплава термо-
пласта по кривым течения, полученным при нескольких тем-
пературах, и определение энергии активации вязкого течения.
2.Материалы и оборудование:
Термопласты в гранулированном или порошкообразном виде.
Капиллярный вискозиметр постоянного давления ИИРТ с набором капилляров. Секундомер. Штангенциркуль.
3. Порядок выполнения работы:
3.1. Изучите устройство капиллярного вискозиметра ИИРТ,
зарисуйте его принципиальную схему (рис.1) с указанием основных узлов. Изучите инструкцию по технике безопас-
ности работы на приборе ИИРТ.
3.2. Оформите в лабораторном журнале таблицу 1 для запи-
си результатов измерений
3.3. 3.3. По Приложению 1 выберите для изучаемого матери-
ала условия проведения определения ПТР.
24
где v – линейная скорость перемещения штока, [м/с]; Sк - площадь сечения камеры; м2;
v = h/t, где h – расстояние между метками на штоке, м,
t – время перемещения штока от нижней метки до верхней, с.
4.3. Постройте график зависимости «давление – расход» для каждого капилляра при заданных температурах (рис. 1).
Выберите на рисунке 1 при каждой температуре значения расходов (не менее 4-х), одинаковые для обоих использо-
ванных капилляров (q1, q2, q3 ,q4). Определите значения дав-
лений, соответствующих этим расходам на длинном и корот-
ком капиллярах (F1,F2, F3, F4 и P1,P2, P3, P4).
4.4. Найдите отношение длин капилляров к диаметру(Lk /dk).
Постройте для температур, использованных в эксперименте,
график «давление – (Lk /dk)» при выбранных значениях q,
одинаковом для обоих капилляров и определите по нему величины входовых потерь (Р вх) при каждой температуре.
Запишите результаты определения в таблицу 2.
4.5. Напряжение сдвига при температурах опыта рассчитайте по методу двух капилляров, используя давления для одина-
ковых расходов q:
τi= |
(Fi |
Pi )r |
[Па], |
(4) |
|
2(L |
|
||||
|
2 |
L ) |
|
||
|
|
1 |
|
|
где Fi и Pi - давления, обеспечивающие одинаковый расход qi на длинном и коротком капиллярах;
r = 1 мм, радиус капилляров;
29
http://www.mitht.ru/e-library
раторный журнал в таблицу 1 .
4.Обработка результатов эксперимента.
Проведите обработку экспериментальных данных.
Результаты представьте в виде таблицы 2. 4.1.Рассчитайте давление на расплав для каждого опыта:
Давление = |
Нагрузка,Н |
[Па] |
(1) |
Площадь\сечения \камеры \ м2 |
Обозначьте: F - давление на длинном капилляре, Р – давле-
ние на коротком капилляре.
Площадь сечения камеры: |
Sк = |
Dкам2 |
[м2]; |
(2) |
||||||||
4 |
||||||||||||
Таблица 2 – Результаты обработки экспериментальных |
||||||||||||
|
данных для построения кривых течения: |
|
|
|||||||||
Материал___________________________________ |
|
|
||||||||||
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
№ |
Т, |
τ, |
q, |
|
|
|
|
|
|
|
ηэф, |
|
|
о |
. |
3 |
|
|
|
|
|
|
|
||
опыта |
|
|
n |
|
|
Ri, |
Пас |
|
||||
С |
Пас |
м /с |
|
0, |
|
|
|
|
||||
|
|
|
|
|
с-1 |
|
|
|
с-1 |
|
|
|
|
|
τ1 |
q1 |
|
|
|
|
|
|
|
ηэф1 |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
Ri1 |
|
|
|
1 |
Т1 |
|
|
|
0 1 |
|
|
|
|
|
||
τ2 |
q2 |
|
|
|
|
|
|
|
ηэф2 |
|
||
|
|
|
|
|
02 |
|
n |
|
|
Ri2 |
|
|
|
|
τ3 |
q3 |
|
|
|
|
|
|
|
ηэф3 |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
Ri3 |
|
|
|
|
|
|
|
|
03 |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
τ4 |
q4 |
|
|
|
|
|
|
|
ηэф4 |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
||||
|
|
|
04 |
|
|
|
|
Ri4 |
|
|||
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
||
4.2. Рассчитайте объемный расход расплава для каждого |
||||||||||||
замера: |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
q = |
v.. Sк [м3/с], |
|
|
|
(3) |
|
|||
|
|
|
|
28 |
|
|
|
|
|
|
|
Рисунок 1 – Схема прибора ИИРТ
1 |
– стойка; 2 - груз; 3 – поршень; 4 – |
цилиндр; 5 – нагреватель; |
6 |
– теплоизоляция; 7 – подставка; 8 – капилляр; 9 – основание; |
|
10 – зеркало; 11 – ручка задвижки; 12 |
– заглушка |
Таблица 1 – Результаты измерений
Материал___________________________________
|
,Нагрузка ,штокна кг |
/Длина Капилляра,мм, |
Диаметр ,капиллярамм |
Расстояние меткамиМежду, мм |
штокаДиаметр, мм |
Вытекающий |
см,объем |
истеченияВремя , с |
|
Т,оС |
|
|
|
|
|
|
|
3 |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
….. |
….. |
|
|
|
….. |
….. |
….. |
….. |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
25 |
|
|
|
|
http://www.mitht.ru/e-library
3.4. Проведение измерений.
Установите на регуляторе температуры прибора требуемое значение температуры. Запишите его в лабораторный Жур-
нал.
Закройте задвижку канала ИИРТа.
Поместите в камеру прибора капилляр.
Установите в камеру прибора ртутный термометр. По показа ниям термометра убедитесь в достижении необходимой тем-
пературы и, при необходимости, проведите ее корректиров-
ку задатчиком терморегулятора. После нагрева камеры до заданной температуры извлеките термометр, уберите его в картонный чехол.
Подготовьте необходимый для проведения опыта набор гру-
зов, вес которых соответствует заданной нагрузке.
Замерьте штангенциркулем расстояние между крайними метками на штоке прибора и диаметр наконечника штока с точностью до 0,05мм, запишите результаты в лабораторный журнал.
Установите проволочную заглушку снизу в отверстие капил-
ляра для предотвращения вытекания расплава до начала замеров.
Загрузите в камеру прибора примерно 5 г гранул изучаемого материала, уплотняя их шомполом.
Установите шток в камеру, навесьте на него подготовленные
26
грузы. Убедитесь, что шток установлен вертикально. Вклю-
чите секундомер и в течение 5 или 10 мин (по указанию преподавателя) прогрейте материал в камере. Секундомер выключите.
По окончании времени прогрева уберите проволоч-
ную заглушку. Шток под действием грузов начнет двигать-
ся вниз, а через капилляр будет вытекать расплав. В тот мо-
мент, когда нижняя метка на штоке опустится до уровня крышки камеры, включите секундомер и зафиксируйте вре-
мя перемещения штока от нижней до верхней метки (время истечения).
Данные занесите в таблицу 1 лабораторного журнала.
Выдавите штурвалом прибора или вручную остатки распла-
ва из камеры. Откройте задвижку камеры, выдавите на под-
ставку или хлопчатобумажную тряпку капилляр и прочисти-
те его медной проволокой.
Вновь установите капилляр в камеру прибора. По ртутному термометру убедитесь в соответствии температуры заданному значению.
Установите проволочную заглушку. Загрузите следующую порцию гранул. Повторите замеры при других заданных на-
грузках (при других температурах, с использованием второ-
го капилляра).
Результаты измерений времени истечения запишите в лабо-
27
http://www.mitht.ru/e-library