2. Техника выполнения лабораторной работы

Цель работы - определение содержания непредельных углеводородов в светлых нефтепродуктах по их иодным числам

Реактивы:	1.Светлые нефтепродукты;
	2.Спирт этиловый;
	3.Калий иодистый;
	4.Иод,0,2 н раствор в этиловом спирте;
	5.Натрий серноватистокислый (тиосульфат), 0,1н раствор;
	6.Крахмал растворимый, 0,5 % -й водный раствор;

Оборудование:	1.Стаканчики для взвешивания (бюксы) внешним диаметром 10 мм, высотой 15 мм, с притертой пробкой;
	2.Капельницы с притертой пробкой;
	3.Пипетки на 1,2 и 5 мл с делениями;
	4.Бюретка для титрования на 25 мл.;
	5.Колбы Эрленмейера с притертой пробкой.

Методика проведения анализа

В зависимости от предполагаемого иодного числа взвешивают в стаканчике необходимое количество нефтепродукта с погрешностью 0,0004 в соответствии с таблицей 3.

Таблица 3 - Рекомендуемые навески нефтепродуктов в зависимости от величины предполагаемого иодного числа

Иодное число, число г. иода на 100 г. нефтепродукта	Масса нефтепродукта
До 5,0	От 2,0 до 4,0
Свыше 5,0 до 10	От 1,0 до 2,0
Свыше 10,0	От 0,2 до 0,4

Взятие навески можно производить несколькими способами:

- в коническую колбу вместимостью 500 см³ с притертой пробкой наливают 15 см³ этилового спирта и опускают туда стаканчик со взвешенным нефтепродуктом; при анализе дизельных топлив навеску вносят в колбу с 15 см³ ацетона;

- навеску нефтепродукта можно брать также с помощью капельницы; взвешивается капельница с нефтепродуктом, из нее отсчитывается 13-15 капель в коническую колбу с 15 мл этилового спирта, после чего капельницу взвешивают снова и по разности находят массу навески;

- Допускается также необходимое количество испытуемого продукта отбирать при помощи пипетки; При этом предварительно определяют плотность нефтепродукта при температуре испытания и вычисляют массу умножением взятого объема нефтепродукта на его плотность.

После взятия навески из бюретки добавляют 25 см³ спиртового раствора иода, плотно закрывают колбу пробкой, предварительно смоченной раствором иодистого калия, осторожно встряхивают колбу. Прибавляют 150 см³ дистиллированной воды, быстро закрывают колбу пробкой, содержимое колбы встряхивают в течение 5 мин и оставляют в темноте еще на 5 мин. Обмывают пробку и стенки колбы небольшим количеством дистиллированной воды. Добавляют 20-25 см 53 0 раствора иодистого калия и титруют раствором тиосульфата натрия. Когда жидкость в колбе примет светло-желтый цвет, прибавляют от 1 до 2 см³ раствора крахмала и продолжают титровать до исчезновения синевато-фиолетового окрашивания. При титровании протекает следующая реакция:

2 Na₂SO₄ + I₂ ───> 2 NaI + Na₂S₄O₆

Для вычисления иодного числа проводят контрольный опыт без нефтепродукта.

Иодное число (ИЧ) испытуемого нефтепродукта,вычисляют по формуле

(V – V₁)F 0,01269

ИЧ = ──────────── 100,

m

где V - объем раствора тиосульфата натрия 0,1 моль/дм³, израсходованный на титрование в контрольном опыте, см³;

V₁ - объем раствора тиосульфата натрия 0,1 моль/дм 53 0, израсходованный на титрование испытуемого нефтепродукта, см³;

0,01269 - количество иода, эквивалентное 1 см³ раствора тио-сульфата натрия точно 0,1 моль/дм³,г;

F - фактор раствора тиосульфата натрия 0,1 моль/дм 53 0;

m - масса испытуемого нефтепродукта, г.

За результат определения иодного числа испытуемого нефтепродукта принимают среднее арифметическое значение двух последовательных определений, округляя его до первого десятичного знака.

Расхождение результатов двух последовательных определений, полученных одним исследователем, на одной и той же аппаратуре и пробе нефтепродукта, в одинаковых условиях, не должно превышать 10 % от меньшего результата.

Расхождение результатов двух определений, полученных разными исследователями в двух разных лабораториях на одной и той же пробе нефтепродукта, не должно превышать 20 % от меньшего результата. Массовую долю непредельных углеводородов (Р) в нефтепродукте вычисляют по формуле

ИЧ М

Р = ──────,

254

где ИЧ - иодное число нефтепродукта,г иода на 100 г нефтепродукта;

М - средняя молекулярная масса непредельных углеводородов нефтепродукта; для авиационного бензина средняя молекулярная масса равна 100, для топлив для реактивных двигателей равна 175;

254 - молекулярная масса иода.

Расхождение результатов двух последовательных определений массовой доли непредельных углеводородов не должно превышать 0,3 %.

Задания по УИРС

1. 1.По результатам нескольких опытов оценить точность метода определения непредельных углеводородов по иодным числам.

2. 2.Оценить точность определений в зависимости от вида нефтепродукта.

3. 3.Оценить точность определений в зависимости от способа взятия навески.

4. 4.Провести оценку затрат времени на одно определение.

Меры предосторожности

Поскольку работа связана с использованием нефтепродуктов, необходимо работать под тягой вдали от нагревательных приборов и строго соблюдать правила противопожарной безопасности.

Неукоснительно соблюдать правила работы со стеклом и электронагревательными приборами.

Помнить, что иод - достаточно токсичное вещество и при попадании на кожу может вызывать ожоги!

Литература

1. Чеников И.В. Химия и физика нефти. Равновесные структуры.- Краснодар: Изд-во КубГТУ, 2004.- 86 с.

2. Рябов В.Д. Химия нефти и газа. – М.: Издательство «Техника», ТУМА ГРУПП, 2004. – 288 с.

3. Рыбак Е.М.Анализ нефти и нефтепродуктов.-М.:Гостоптехиздат,1962.- С.540-550.

4. Исагулянц В.И.,Егорова Г.М.Химия нефти.Руководство к лабораторным занятиям. - М.: Химия,1965. - С.187-199.

5. ГОСТ 2070-82.

Контрольные вопросы

1. Каким образом в нефти и нефтепродуктах оказываются непредельные углеводороды?

2. Какие особенности строения характерны для алкенов нативной нефти?

3. В каких процессах нефтепереработки образуются в значительных количествах алкены?

4. Какого типа алкены присутствуют в продуктах переработки нефти?

5. Как зависят физико-химические свойства непредельных соединений от строения?

6. В каких количествах допускается присутствие алкенов в различных нефтепродуктах?

7. Какие свойства нефтепродуктов существенно зависят от содержания в них непредельных углеводородов?

8. Какие химические реакции непредельных углеводородов лежат в основе методов их количественного определения?

9. Каким образом выделяют и анализируют непредельные углеводороды в нефтепродуктах?

10. Какие основные диены обнаруживаются в продуктах переработки нефти?

11. На какой реакции основано количественное определение различных диенов?

12. Какие алкины образуются в различных процессах переработки нефти?

ХИМИЯ И ФИЗИКА НЕФТИ

Равновесные структуры в нефти и нефтепродуктах

Составители Чеников Игорь Всеволодович и

Степанова Анастасия Александровна

Методические указания к выполнению лабораторной работы

«Количественное определение непредельных углеводородов»

Авторская правка

Подписано в печать Формат 60х84/16

Бумага оберточная № 1

Печ.л. Изд. №

Усл.печ.л. Тираж 50 экз.

Уч-изд. л.

350006, Краснодар, Красная 135, Кубанский государственный

технологический университет.

Кафедра технологии нефти и экологии

.

1