Ход выполнения работы

1. С помощью преподавателя выбрать оптимальные условия съемки образца: поглощающие фильтры, щели на падающий и дифрагированный пучок, шаг сканирования, скорость детектора, диапазон брегговских углов.

2. Перед включением дифрактометра, проверить наличие воды в охлаждающей системе. Включить дифрактометр и задать условия съемки образца согласно «Рабочей инструкции по эксплуатации рентгеновского порошкового дифрактометра Ultima IV Rigaku», находящейся в лаборатории.

3. Подготовить образец для съемки согласно инструкции.

4. Снять дифрактограмму образца.

5. Качественно оценить дифрактограмму: определить в каком состоянии находится данный образец – аморфном или кристаллическом.

6. Расчет d/n по рентгенограмме произвести с помощью уравнения Вульфа-Брегга (4). В качестве значения λ в этом уравнении использовать λ_αср. по формуле (6) (см. приложение 1.) При больших брегговских углах используют линию К_α1. Для расчета d/n можно использовать таблицы приложения 2 и 3, сравнить полученные значения с рассчитанными в программе PDXL.

7. Если не было фильтра для β-лучей, отделить β-линии по формуле (8).

8. Приняв интенсивность самого сильного рефлекса за 100%, пересчитать интенсивности остальных рефлексов. Интенсивность рефлексов в импульсах в секунду взять из данных программы PDXL.

9. Данные межплоскостных расстояний, брегговские углы и относительные интенсивности занести в таблицу.

10. С помощью программы качественного фазового анализа PDXL сравнить d/n и относительные интенсивности экспериментального образца с карточными данными. Если все сильные и средней силы линии совпадают в пределах погрешности, занести данные в таблицу 3.

Таблица 3.

№ линии	Эксперимент				Карточные данные			Фаза
	2Θ, град.	d/n	I, cps	I отн.	2Θ, град.	d/n	I отн.
1
2
m

XI. Оформить отчет и сделать вывод по работе

2. Контрольные вопросы.

1. Какая формула лежит в основе рентгенофазового анализа?

2. Условия явления дифракции на кристалле.

3. Сплошное и характеристическое рентгеновское излучение.

4. Каково назначение фильтров рентгеновского излучения?

5. Устройство рентгеновской трубки. Выбор анода рентгеновской трубки.

6. Устройство рентгеновского дифрактометра Rigaku Ultima IV.

7. От чего зависит число линий на рентгенограмме?

8. Какова точность определения углового положения линий на дифрактограмме?

9. Какие данные об исследуемом веществе можно извлечь из визуального осмотра дифрактограммы?

10. Какие данные содержит карточка ICDD?

11. Критерии качества карточек ICDD.

12. Каковы критерии соответствия линий рентгенограммы исследуемого вещества с карточными данными?

Лабораторная работа №7