Натрия салицилат. Natrii salicylas. CooNa
OH
Получение:
При нейтрализации р-ра салициловой кислоты эквивалентным количеством карбоната натрия или гидрокарбоната натрия.
СООН COONa
+ NaHCO3 + H2O + CO2
ОН OH
Соль перекристаллизовывают из спирта.
Описание:
Белый кристаллический порошок или мелкие чешуйки без запаха. Очень легко растворим в воде, легко в глицерине, растворим в спирте, практически не растворим в эфире.
Подлинность:
Препарат растворяют в воде. Полученный р-р дает характерные реакции на салицилаты с хлоридом железа (III), образуется сине – фиолетовое окрашивание.
Препарат растворяют в воде, прибавляют разб. азотную кислоту. Осадок отфильтровывают, промывают водой, высушивают. Определяют to плавления салициловой кислоты. (156-161о С).
На натрий – окрашивание пламени в желтый цвет.
Определяют инфракрасный спектр препарата.
Чистота:
Определяют прозрачность и цветность р-ра. (растворяют в воде).
Хлориды, сульфаты, тяжелые металлы, органические примеси в пределе эталона.
Потеря в массе при высушивании не более 0,5 %.
Определяется микробиологическая чистота.
Количественное определение.
Кислотно – основное титрование (ацидиметрия). ГФ Х
Точную навеску препарата растворяют в воде, прибавляют эфир и титруют 0,1 н р-ром хлороводородной кислоты, используя смешанный индикатор (м/о + м/с).
COONa COOH
+ HCL + NaCL
OH OH
Э=Мr.
Хранение:
В хорошо укупоренной таре, предохраняющей от действия света, в сухом месте.
Срок годности 5 лет.
Применение:
Натрия салицилат оказывает противоревматичекое, противовоспалительное, болеутоляющее, жаропонижающее действие.
Назначают его для внутреннего применения по 0,5-1,0 на прием при ревматизме, артритах, невралгии.
Лек. формы: таблетки 0,25 или 0,5, порошки.
Кислота ацетилсалициловая acidum acetylsalicylicum. Aspirinum.
СООН
О-С-СН3
О
Салициловый эфир уксусной кислоты
Получение:
1 .
СООН безвод. ZnCL2 COOH
СН3СОCL + H2O
Он ацетилхлорид o-c-ch3
О
2. Промышленный способ получения основан на нагревании (50-60о С) смеси салициловой кислоты и уксусного ангидрида.
О
СООН СН3С СООН
+ О + СН3СООН
ОН СН3С О-С-СН3
О О
Описание:
Бесцветные кристаллы или белый кристаллический порошок без запаха или со слабым запахом, слабокислого вкуса. Мало растворим в воде, легко растворим в спирте, хлороформе, эфире, растворах едких щелочей и углекислоте.
Ацетилсалициловая кислота не совместима с веществами основного характера, а также двууглекислыми щелочами - дает легко отсыревающие смеси.
Подлинность:
1. Проводят омыление препарата при кипячении его с раствором едкого натра
в течение 3 минут, охлаждают и подкисляют разв. серной кислотой –
выпадает белый кристаллический осадок салициловой кислоты, р-р
приобретает запах уксусной кислоты.
СООН COONa
+ 2NaOH + CH3COONa + 2 H2O
О-С-СН3 OH
О
COONa COOH
2 + H2SO4 2 + Na2SO4
OH OH
CH3COONa + H2SO4 CH3COOH + NaHSO4
Р-р сливают в другую пробирку, прибавляют равные объемы спирта и конц. серной кислоты, появляется запах уксусно-этилового эфира. К осадку прибавляют 1-2 кап. р-ра хлорида железа(III), появляется характерное фиолетовое окрашивание.
2. Несколько кристаллов препарата помещают в фарфоровую чашку,
прибавляют несколько капель конц. серной кислоты, перемешивают и
добавляют 1-2 капли воды, ощущается запах уксусной кислоты, + 1-2 капли
формалина появляется розовое окрашивание.
3. tо плав. 133о-138о С.
Чистота:
салициловой кислоты не более 0,05%;
хлориды, сульфаты, тяжелые металлы, органические кислоты в пределе эталона;
сульфатной золы не более 0,1 %.
Количественное определение:
Алкалиметрия
Метод основан на кислых свойствах препарата.
Точную навеску препарата растворяют в спирте нейтрализованном по ф/ф и титруют 0,1 н р-ром натрия гидроксида до розового окрашивания, индикатор ф/ф.
СООН COONa
+ NaOH + H2O
О-С-СН3 O-C-CH3
О O
Э= Mr.
Хранение:
В сухом месте, в хорошо укупоренной таре.
Применение:
Противоревматическое, противовоспалительное, болеутоляющее, жаропонижающее средство.