Добавил:
Upload Опубликованный материал нарушает ваши авторские права? Сообщите нам.
Вуз: Предмет: Файл:
№03 Салицил, эфиры.doc
Скачиваний:
27
Добавлен:
16.11.2019
Размер:
97.28 Кб
Скачать

Натрия салицилат. Natrii salicylas. CooNa

OH

Получение:

При нейтрализации р-ра салициловой кислоты эквивалентным количеством карбоната натрия или гидрокарбоната натрия.

СООН COONa

+ NaHCO3 + H2O + CO2

ОН OH

Соль перекристаллизовывают из спирта.

Описание:

Белый кристаллический порошок или мелкие чешуйки без запаха. Очень легко растворим в воде, легко в глицерине, растворим в спирте, практически не растворим в эфире.

Подлинность:

  1. Препарат растворяют в воде. Полученный р-р дает характерные реакции на салицилаты с хлоридом железа (III), образуется сине – фиолетовое окрашивание.

  2. Препарат растворяют в воде, прибавляют разб. азотную кислоту. Осадок отфильтровывают, промывают водой, высушивают. Определяют to плавления салициловой кислоты. (156-161о С).

  3. На натрий – окрашивание пламени в желтый цвет.

  4. Определяют инфракрасный спектр препарата.

Чистота:

  1. Определяют прозрачность и цветность р-ра. (растворяют в воде).

  2. Хлориды, сульфаты, тяжелые металлы, органические примеси в пределе эталона.

  3. Потеря в массе при высушивании не более 0,5 %.

  4. Определяется микробиологическая чистота.

Количественное определение.

Кислотно – основное титрование (ацидиметрия). ГФ Х

Точную навеску препарата растворяют в воде, прибавляют эфир и титруют 0,1 н р-ром хлороводородной кислоты, используя смешанный индикатор (м/о + м/с).

COONa COOH

+ HCL + NaCL

OH OH

Э=Мr.

Хранение:

В хорошо укупоренной таре, предохраняющей от действия света, в сухом месте.

Срок годности 5 лет.

Применение:

Натрия салицилат оказывает противоревматичекое, противовоспалительное, болеутоляющее, жаропонижающее действие.

Назначают его для внутреннего применения по 0,5-1,0 на прием при ревматизме, артритах, невралгии.

Лек. формы: таблетки 0,25 или 0,5, порошки.

Кислота ацетилсалициловая acidum acetylsalicylicum. Aspirinum.

СООН

О-С-СН3

О

Салициловый эфир уксусной кислоты

Получение:

1 .

СООН безвод. ZnCL2 COOH

СН3СОCL + H2O

Он ацетилхлорид o-c-ch3

О

2. Промышленный способ получения основан на нагревании (50-60о С) смеси салициловой кислоты и уксусного ангидрида.

О

СООН СН3С СООН

+ О + СН3СООН

ОН СН3С О-С-СН3

О О

Описание:

Бесцветные кристаллы или белый кристаллический порошок без запаха или со слабым запахом, слабокислого вкуса. Мало растворим в воде, легко растворим в спирте, хлороформе, эфире, растворах едких щелочей и углекислоте.

Ацетилсалициловая кислота не совместима с веществами основного характера, а также двууглекислыми щелочами - дает легко отсыревающие смеси.

Подлинность:

1. Проводят омыление препарата при кипячении его с раствором едкого натра

в течение 3 минут, охлаждают и подкисляют разв. серной кислотой –

выпадает белый кристаллический осадок салициловой кислоты, р-р

приобретает запах уксусной кислоты.

СООН COONa

+ 2NaOH + CH3COONa + 2 H2O

О-С-СН3 OH

О

COONa COOH

2 + H2SO4 2 + Na2SO4

OH OH

CH3COONa + H2SO4 CH3COOH + NaHSO4

Р-р сливают в другую пробирку, прибавляют равные объемы спирта и конц. серной кислоты, появляется запах уксусно-этилового эфира. К осадку прибавляют 1-2 кап. р-ра хлорида железа(III), появляется характерное фиолетовое окрашивание.

2. Несколько кристаллов препарата помещают в фарфоровую чашку,

прибавляют несколько капель конц. серной кислоты, перемешивают и

добавляют 1-2 капли воды, ощущается запах уксусной кислоты, + 1-2 капли

формалина появляется розовое окрашивание.

3. tо плав. 133о-138о С.

Чистота:

салициловой кислоты не более 0,05%;

хлориды, сульфаты, тяжелые металлы, органические кислоты в пределе эталона;

сульфатной золы не более 0,1 %.

Количественное определение:

Алкалиметрия

Метод основан на кислых свойствах препарата.

Точную навеску препарата растворяют в спирте нейтрализованном по ф/ф и титруют 0,1 н р-ром натрия гидроксида до розового окрашивания, индикатор ф/ф.

СООН COONa

+ NaOH + H2O

О-С-СН3 O-C-CH3

О O

Э= Mr.

Хранение:

В сухом месте, в хорошо укупоренной таре.

Применение:

Противоревматическое, противовоспалительное, болеутоляющее, жаропонижающее средство.