§ 2. Методика проведения эксперимента

Установка, на которой производились измерения, была построена на основе сверхвысоковакуумной УСУ-4. Она было оборудована системой откачки, позволяющей создавать рабочее давление на уровне 10^-9 Торр:

1. Varian SD-40, форвакуумный механический насос, подключённый через азотную ловушку. Откачка от атмосферного давления до 10¹ Торр;

2. ЦВА-03-02, цеолитовый сорбционный насос. Работа от 10¹ до 10^2 Торр;

3. НМД-0.4-1, магниторазрядный насос, от 10^2 до 10^10 Торр.

После каждого вскрытия вакуумной системы производился прогрев камер при температуре  200С в течение  10 часов.

Рис.2.1 Образец FeNi₃(110).

Основные элементы установки:

1. Манипулятор с держателем образца. Манипулятор позволял двигать образец во всех измерениях, а также вращать его. Образец был установлен на массивный молибденовый держатель, внутри которого была проложена спираль нагрева.

Образец, использованный в данном эксперименте как источник поляризованных электронов и подложка для напыления, был изготовлен из FeNi₃(110) в виде рамки, стороны которой ориентированы вдоль осей легкого намагничивания кристалла [111]. Внешняя сторона рамки составляла 2,5 см, высота – 0,6 см. Для его намагничивания использовалась катушка из 7 витков нержавеющей стали толщиной 0,5 мм. Образец был изготовлен по методу Чохральского в Екатеринбургском институте физики металлов.

2. Электронная пушка, используемая в работе, выполнена на базе осциллографической 5ЛО-ХХ и позволяла создавать пучок электронов с энергией от 10 до 3000 эВ при токе эмиссии до 100мкА. Использовался пучок с энергией 1500 эВ и током не более 1мкА. Пушка была заключена в прочный экран из нержавеющей стали обеспечивающий дрейфовое пространство для электронов.

3. Анализатор электронов типа «цилиндрическое зеркало». Дальнейшее сопряжение анализатора с детектором поляризации требовало использование двухпролётной конструкции анализатора. Энергетическое его разрешение определялось соотношением _.

4. 60-кВ детектор поляризации Мотта, эффективная функция Шермана его S=15%, максимальная скорость счёта – 5•10⁵ имп/c.

5. Ионная пушка состояла из накаливаемого катода и полого цилиндрического анода. Электронный ток в цепи катод-анод ионизировал частицы напущенного в камеру рабочего газа. Получившиеся ионы под действием напряжения смещения вылетали в направлении заземлённого образца. Блок ионной пушки позволял регулировать ток ионов на образец посредством изменения тока эмиссии электронов. Также в нем была предусмотрена возможность изменения энергии ионов при бомбардировке. При очистке образца использовалось ускоряющее напряжение в 600В.

6. Устройство напыления фторида лития состояло из двух массивных электродов, смонтированных на фланце, между которыми находилась накаливаемая током вольфрамовая спираль диаметром 0,2 мм. Внутри спирали была установлена тонкостенная керамическая трубочка с распыляемым материалом. Подобная схема подразумевала малую потребляемую мощность и малый дрейф скорости напыления.

Экспериментальное оборудование позволяло получать спектры вторичных электронов N(E), а также зависимости поляризации вторичных электронов от энергии P(E). Методика получения этих зависимостей подробно описана в работе А.Б.Устинова и В.Н.Петрова^[8].

При проведении измерений образец был установлен таким образом, чтобы плоскость образца составляла угол примерно 45º с направлением первичного пучка электронов.

После настройки положения образца проводилась процедура его очистки. Она состояла из двух этапов, повторявшихся необходимое число раз:

1. Отжиг при температуре 850-1200К в течение 10 минут;

2. Ионная бомбардировка в атмосфере аргона 10^-5 Торр в течение 10 минут.

Контроль чистоты осуществлялся с помощью оже-спектроскопии до момента исчезновения пиков, не соответствующих элементному составу подложки (углерод, кислород из остаточного газа, а также LiF от старых напылений).

Во время ионной очистки образца в атмосфере аргона использовался турбомолекулярный насос Turbo-V 150HT фирмы Varian для обеспечения стабильного уровня давления по аргону, чего невозможно добиться с помощью магниторазрядного насоса. Каждая процедура очистки заканчивалась отжигом, поскольку после ионного травления нарушается структура поверхности, а отжиг восстанавливает её.

Энергетический диапазон получения спектров N(E) определялся энергией исследуемых оже-пиков. Шаг по энергии во всех экспериментах составлял 1 эВ и соответствовал энергетическому разрешению используемого энергоанализатора. Измерения производились в счётном режиме, поэтому погрешность измерений зависела от количества зафиксированных электронов. Время накопления статистики при этом выбиралось таким, чтобы уровень шума был гораздо меньше интересующих особенностей спектра вторичных электронов.

Измерения проводились путем многократного сканирования выбранного диапазона, причем, для каждой энергии измерения проводились в течение довольно короткого промежутка времени.

Измерение поляризации вторичных электронов, на основании которого делался вывод о длине пробега относительно неупругих соударений, проводилось следующим образом. Энергия пропускания анализатора выставлялась на интересующее значение, а потом производилась запись зависимости P(I_magn) поляризации от тока намагничивания образца. Эта зависимость имела вид гистерезиса, амплитуда которого давала поляризацию вторичных электронов при данной энергии.