Контрольные вопросы

1. Устройство и принцип работы сцинтилляционного счетчика.

2. Назначение и принцип работы фотоумножителя.

3. Можно ли регистрировать сцинтилляционным счетчиком нейтроны? Как?

4. Как регистрируются счетчиком -кванты?

5. Что такое конверсионная эффективность счетчика?

6. Назовите основные достоинства сцинтилляционных счетчиков и области их применения.

7. Космическое излучение, его природа и состав.

Лабораторная работа 6 Структурный анализ поликристаллических тел.

•

Цель работы: знакомство с рентгеноструктурными и электронографическими методами анализа поликристаллических тел.

Основные указания

Для выполнения данной работы студентам необходимо знать:

понятие элементарной кристаллической ячейки, основные типы пространственных решеток для металлов /ОЦК, ГЦК, гексагональная/, индексы Миллера

Особое внимание следует обратить на взаимосвязь межплоскостного расстояния и_ индексов Миллера, например, для кубической решетки , где - параметр кристаллической решетки; , , - индексы Миллера.

Важно помнить, что при рассеянии рентгеновских волн, или пучка электронов на кристалле, наблюдается интерференция рассеянных волн, причем, максимумы интерференционно-дифракционной картины определяются известной формулой Вульфа-Брэггов

, (1)

где - длина волны; - угол между направлением распространения волны /волновым вектором/ и семейством плоскостей кристалла с межплоскостным расстоянием ; - порядок отражения (рис.1).

Вместо индексов Миллера удобно рассматривать индексы интерференции , , , которые определяются как , , . (2). Тогда дифракционный максимум с индексами , , , равными (200), получается в результате отражения второго порядка от плоскостей(100). Формула (1) справедлива и для индексов интерференции, в этом случае, - межплоскостное расстояние для плоскостей с индексами ( ).

Измерения углов , образованных дифрагированными лучами с падающим на кристалл лучом, можно производить как с помощью ионизационной камеры и других счетчиков, так и фотографическим методом. При этом надо знать, что пленки, фиксирующие одновременно след многих дифрагированных рентгеновских лучей, называются рентгенограммами, а те, на которых зафиксированы дифрагированные электронные пучки - электронограммами. Бумажные ленты, на которых записаны показания счетчика, - это дифрактограммы.

2. Экспериментальное получение рентгенограмм и електронограмм

С

Рис 2

ледует иметь в виду, что рентгенограммы и электронограммы мелкокристаллических веществ чаще всего получают методом Дебая. Схема хода лучей, рассеянных поликристаллмческим образцом , показана на рис.2. Для порошкообразного, мелкокристаллического образца при данном направлении первичного пучка условие дифракции (I) всегда будет выполнено для любого семейства плоскостей ( ) для некоторых кристалликов. Нормали к этим плоскостям образуют с первичным пучком угол 90°- . Следовательно, в отражающем для плоскостей (HKL) положении будут находиться все кристаллики, нормали которых лежат на конусе с углом раствора . Соответственно "отраженные" лучи создадут конус с углом раствора 4 . Пересекаясь с пленкой или фотопластинкой, эти лучи дадут кольца.

П ри регистрации дифрагированных лучей с помощью счетчика, последний поворачивается с заданной скоростью, последовательно фиксируя рассеянные пугчки во всем заданном интервале углов 2 .

Т аким образом, в результате эксперимента определяются либо непосредственно углы , либо радиусы колец, с помощью которых могут быть найдены углы , исходя из геометрии используемого дифракционного устройства. Необходимо иметь в виду, что рентгенограммы, изучаемые в данной работе, получены на дифрактометре ДРОН-2. Дифрактометр рентгеновский общего назначения ДРОН-2 применяется для решения большинства задач рентгеноструктурного анализа, в частности, для определения фазового состава, точного нахождения периодов решетки, изучения искажений кристаллической решетки, определения характеристических температур и т.п.

П ринципиальная схема хода рентгеновских лучей в установке показана на рис.3. Лучи, выходящие из окна рентгеновской трубки 2, подсоединенной к источнику высокого напряжения I, проходят через ограничительные диафрагмы 3 и попадают на образец 4. Последний укреплен в центре поворачивающегося устройства, позволяющего фиксировать углы 2 . Счетчик рентгеновских квантов 5, работающий в режиме Гейгера-Мюллера, при съемке непрерывно перемещается по окружности, в центре которой находится образец. Лучи, "отраженные" образцом под соответствующим углом, фокусируются у входной щели счетчика квантов. Возбуждаемые в счетчике импульсы тока преобразуются в импульсы напряжения, усиливаются и передаются на самопишущий электронный потенциометр. Масштаб дифракционной кривой на ленте потенциометра определяется скоростью перемещения диаграммной ленты, а также скоростью вращения образца и счетчика/скорость вращения счетчика в два раза больше скорости поворота образца/. Характерный вид дифрактограммы представлен на рис.4.Следует обратить внимание на особенности получения электронограмм с помощью электронографа ЭГ-1. Этот электронограф позволяет получить пучок свободных электронов, ускоренных напряжением от 40 до 75 кВ, а для регистрации дифракционной картины используется фотографический метод. Установка может быть использована для съемки электронограмм при "отражении" от массивного образца, или "на просвет". В последнем случае исследуются пленки вещества толщиною до 500 . В обоих случаях на электронеграммах получаются кольца /или полукольца/ в местах попадания рассеянных электронов на фотопластинку. Для определения межплоскостных расстояний по радиусам дифракционных колец необходимо знать длину волны электронов , получаемых с помощью электронной пушки I, и расстояние от образца 2 до фотопластинки 3 /рис.5/.

Как следует из рис.5, т.к.

В связи с этим формула Вульфа-Брэггов (1) будет иметь следующий вид (3)

Использование (3) позволяет найти по измеренным радиусам колец соответствующие этим максимумам межплоскостные расстояния - , a затем провести индицирование электронограммы и вычисление параметра элементарной ячейки. В данных экспериментах при съемке электронограмм использовано ускоряющее напряжение кВ, расстояние образец-фотопластинка мм.