- •Введение
- •1. Цеолиты, их структура, свойства и применение.
- •1.2 Структура цеолитов
- •1.3 Свойства и применение цеолитов
- •Сферы применения природных и синтетических цеолитов
- •Промышленные цеолитсодержащие катализаторы
- •Основное промышленное применение цеолитсодержащих катализаторов
- •1.4 Методы анализа
- •2. Экспериментальная часть
- •2.1.Реагенты, растворы, приборы
- •2.2. Контроль состава синтетических цеолитов
- •2.2.1. Подготовка образцов к анализу
- •2.2.1.1. Щелочное сплавление цеолитов
- •2.2.1.2. Кислотное разложение цеолитов
- •2.2.2. Определение содержания натрия в цеолитах методом эмиссионной фотометрии пламени
- •Содержания Na2о в со силикатов
- •Процессы, происходящие в пламени
- •2.2.3. Определение содержания алюминия и кремния в цеолитах фотометрическим методом анализа
- •2.2.3.1. Определение алюминия
- •Содержания в а1203 со силикатов
- •2.2.3.2. Определение кремния
- •Результаты анализа синтетических цеолитов
- •2.2.4. Статистическая обработка результатов
- •Na метод эмиссионной фотометрии пламени Синтез 1 в Na-форме
- •Na метод эмиссионной фотометрии пламени
- •Si методом спектрофотометрии
- •Si методом спектрофотометрии Синтез 2 в nh4-форме
- •Al методом спектрофотометрии Морденит в Na-форме
- •Al методом спектрофотометрии Синтез 3 в Na-форме
- •Литература
Al методом спектрофотометрии Морденит в Na-форме
№ |
С1 |
С2 |
Сср |
d |
σ |
σ2*108 |
|||
1 |
17.670 |
17.650 |
17.660 |
0.010 |
0.010 |
0.00057 |
0.00057 |
32.5 |
32.5 |
2 |
17.650 |
17.660 |
17.655 |
0.005 |
0.005 |
0.00028 |
0.00028 |
7.80 |
7.80 |
3 |
17.660 |
17.660 |
17.660 |
0 |
0 |
0 |
0 |
0 |
0 |
4 |
17.670 |
17.680 |
17.675 |
0.005 |
0.005 |
0.00028 |
0.00028 |
7.80 |
7.80 |
5 |
17.650 |
17.680 |
17.665 |
0.015 |
0.015 |
0.00085 |
0.00085 |
72.3 |
72.3 |
∑σ2 = 240.8*10-8
V2=240.8*10-8/2(5-1) = 30.1*10-8
V=0.0005
Воспроизводимость, %=0.05
Таблица 12
Al методом спектрофотометрии Синтез 3 в Na-форме
№ |
С1 |
С2 |
С3 |
С4 |
С5 |
Сср |
d |
||||
1 |
12.40 |
12.38 |
12.39 |
12.40 |
12.38 |
12.390 |
0.010 |
0.010 |
0.010 |
0.010 |
0.010 |
2 |
12.38 |
12.39 |
12.39 |
12.40 |
12.40 |
12.392 |
0.012 |
0.002 |
0.002 |
0.008 |
0.008 |
3 |
12.40 |
12.39 |
12.40 |
12.39 |
12.40 |
12.396 |
0.004 |
0.006 |
0.004 |
0.006 |
0.004 |
4 |
12.38 |
12.39 |
12.40 |
12.38 |
12.40 |
12.390 |
0.010 |
0 |
0.010 |
0.010 |
0.010 |
5 |
12.40 |
12.38 |
12.39 |
12.40 |
12.40 |
12.394 |
0.006 |
0.014 |
0.004 |
0.006 |
0.006 |
Продолжение таблицы 12
№ |
σ |
σ2*107 |
||||||||
1 |
0.00080 |
0.00080 |
0.00080 |
0.00080 |
0.00080 |
6.40 |
6.40 |
6.40 |
6.40 |
6.40 |
2 |
0.00097 |
0.00016 |
0.00016 |
0.00065 |
0.00065 |
9.41 |
0.26 |
0.26 |
4.23 |
4.23 |
3 |
0.00032 |
0.00048 |
0.00032 |
0.00048 |
0.00032 |
1.02 |
2.30 |
1.02 |
2.30 |
1.02 |
4 |
0.00080 |
0 |
0.00080 |
0.00080 |
0.00080 |
6.40 |
0 |
6.40 |
6.40 |
6.40 |
5 |
0.00048 |
0.00112 |
0.00032 |
0.00048 |
0.00048 |
2.30 |
12.54 |
1.02 |
2.30 |
2.30 |
∑σ2 = 104.11*10-7
V2=104.11*10-7/5(5-1) = 5.2*10-7
V=0.00072
Воспроизводимость, %=0.072
Оценена правильность: две пробы не входят в доверительный интервал.
t= (0,05; 20)=2,09
n=5
Таблица 13
μ
|
Xcр
|
V
|
S=V*Xср
|
∆Х=t*S/ √n
|
∆Х+Xcр
|
Xcр-∆Х
|
+ -
|
12.40 |
12.390 |
0.00072 |
0.009 |
0.008 |
+0.008 |
-0.008 |
- |
12.40 |
12.392 |
0.009 |
0.008 |
+0.008 |
-0.008 |
+ |
|
12.40 |
12.396 |
0.009 |
0.008 |
+0.008 |
-0.008 |
+ |
|
12.40 |
12.390 |
0.009 |
0.008 |
+0.008 |
-0.008 |
- |
|
12.40 |
12.394 |
0.009 |
0.008 |
+0.008 |
-0.008 |
+ |
Выводы
Предложена схема анализа синтетических цеолитов, включающая пробоподготовку и методы анализа.
Освоены методики разложения цеолитов мокрым (кислотное разложение смесью HF и H2SO4) и сухим (сплавление со смесью Na2CO3:Na2B4O7).
Оценено содержание натрия, алюминия и кремния в синтетических цеолитах с использованием выбранных методов: эмиссионной фотометрии пламени и фотоколориметрии.
Рассчитаны силикатный индексы и установлено, что менее устойчив к действию кислот образец из Салавата в Na-форме, более устойчив- образец Синтеза №3, что оценивается величиной силикатного индекса.
Проведена статистическая обработка результатов анализа цеолитов: рассчитано абсолютное отклонение от среднего значения, рассчитано относительное отклонение от среднего значения, оценена относительная дисперсия внутрилабораторной прецизионности. Внутрилабораторная прецизионность для Na не превышает 1.8%, для Si- 0.03%, для Al-0.5%.