8.3 Експериментальна частина
Вимірюють показник заломлення досліджуваної речовини на рефрактометрі Аббе. Неве-лику кількість рідини (1-2 краплі розташовують між двома прямокутними призмами 2 і 4 (рис. 8.1). Світло від дзеркала 1 відбивається на прямокутну призму 2. Заломившись на межі розділу повітря-скло, промінь світла попадає на межу розділу скло-досліджувана речовина 3. Якщо поступово збі-льшити кут падіння ( ), то при деякому куті вихідний промінь світла буде спрямовано вздовж грані призми, тобто здійснюється повне внутрішнє відбиття. Кут, при якому здійснюється повне внутрішнє відбиття, залежить від показників заломлення призми і досліджуваної речовини 3. Показник заломлення призми - це величина постійна.
Рисунок 8.1 - Хід променів світла у рефрактометрі Аббе
У приладі змінюють кут нахилу призми відносно дзеркала до тих пір, доки межа розділу світла і тіні не співпаде з перехрестям ниток у полі зору окуляру. При появі спектру прово-дять ахроматизацію за допомогою компенсатора, розташованого справа від зорової труби.
За шкалою рефрактометра визначають показник заломлення. Виміри проводяться з точністю до 10-3.
8.3.1. Хід роботи
а) Одержати у викладача завдання (найменування речовин).
б) Перед початком роботи перевірити шкалу рефрактометра за стандартною речовиною (наприклад, показник заломлення дистильованої води: п20 = 1,333). При цьому виявляється систе-матична помилка приладу, і у результаті наступних вимірювань вноситься відповідна поправка.
Не забувати після кожного вимірювання протирати призми приладу етиловим спиртом і підсушувати фільтрувальним папером.
в) Виміряти показник заломлення заданої речовини при певній температурі.
г) Виміряти густину рідини при тій же температурі за допомогою пікнометра:
, (8.13)
де т0, т1, т2 — маси (г) пустого пікнометру, з водою, з досліджуваною рідиною, відповідно (аналітичні терези), після 5-10 хв. термостатуювання.
РH2O - густина води при даній температурі.
д) Виміряти показники заломлення водних розчинів сечовини (гліцерину, толуолу та ін.) з кон-центраціями 5%, 10%, 15%. 20%, 25% та проби розчину гліцерину, концентрація якого невідома.
є) Обробити результати вимірювань.
8.3.2 Обробка результатів
а) Розрахувати за рівнянням (8.6) молярну рефракцію заданої речовини. Порівняти експериме-нтально одержане значення молярної рефракції з обчисленим за правилом адитивності (див. приклад) і зробити висновок відносно структурної формули досліджуваної речовини.
б) Побудувати графік залежності показника заломлення від процентної концентрації сечо-вини (гліцерину, толуолу та ін.): п = f(с). Визначити за графіком концентрацію гліцерину у пробі водного розчину.
г) Перерахувати процентну концентрацію розчинів у нормальну, вважаючи, що густина роз-чинів близька до одиниці.
д) Визначній питому рефракцію (rА) 25 %-ного водного розчину сечовини (гліцерину, толуолу та ін.) за рівнянням (8.12). Розрахувати молярну рефракцію (RM) цього розчину, враховуючи, що:
RM = rAМ
де М - молярна маса речовини.
є) Порівняти експериментально одержане значення молярної рефракції з обчисленим за правилом адитивності.
ж) Оформити таблицю 8.2.
Таблиці 8.2 - Результати експериментів
Досліджувана речовина |
С,% |
CN |
п |
, г/см3 |
RM експер. |
RM адитив. |
rA , м3/кг |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|