Алгоритм приготовления шкалы буферных эталонных растворов

Наименование используемого раствора, последовательность операций	Количество используемого раствора (мл) в расчете на 100 мл готового буферного раствора
1. Раствор фосфорнокислого натрия двузамещенного (0,2 г-моль/л)	В соответствии с табл. 7
2. Раствор лимонной кислоты (0,1 г-моль/л)	В соответствии с табл. 7
Контроль фактических значений рН буферных растворов
Отбор по 5 мл от каждого буферного раствора в колориметрические пробирки с меткой «5 мл»
3. Раствор универсального индикатора	По 4-5 капель в каждую пробу объемом 5 мл
Величина рН эталонного буферного раствора	В соответствии с табл. 7 либо по результатам рН-измерений

Приложение 2

ПРОТОКОЛ ИССЛЕДОВАНИЯ КАЧЕСТВА ВОДЫ

Наименование источника (водоема)__________________________________

Место взятия пробы _______________________________________________

Кем взята проба ___________________________________________________

Дата (число, час) взятия пробы ______________________________________

Условия хранения пробы (продолжительность, температура) _____________

_________________________________________________________________

Дата и время проведения анализа ____________________________________

Определяемые показатели и результаты анализов

Наименование показателя	Используемый метод (оборудование)	Результат

Заключение (выводы) _____________________________________________

_________________________________________________________________

Подпись______________ Дата ______________________________________

Дополнительные исследования (при подозрении на загрязненность воды)

________________________________________________________________

Предполагаемые промышленные и сельскохозяйственные загрязнения _________________________________________________________________

Результаты дополнительных анализов

Наименование показателя	Используемый метод (оборудование)	Результат

Заключение (выводы)_____________________________________________

_________________________________________________________________

Подпись _______________________ Дата ____________________________

Приложение 3

Приготовление реагентов и растворов для анализа

В табл. приведены использованные при описании мето­дик определения, реактивы и растворы, и ниже – методики их приготовления.

Таблица

Наименование реактива (раствора)	При определении какого показателя используется
1	2
Буферная смесь сухая янтарно-борная	Фтор
Лантанализаринкомплексоновый лак	Фтор
Раствор буферный аммиачный	Общая жесткость, кальций
Раствор буферный ацетатный (рН 4,5)	Активный хлор
Раствор буферный ацетатно-аммонийный	Железо общее
Раствор буферный боратный (рН 8,0)	Металлы
Раствор восстановителя (хлорида олова)	Фосфор
Раствор гидроксида натрия (10 %)	Кальций, железо общее
Раствор для связывания нитритов (10 %-ный водный раствор сульфаминовой кислоты)	Фосфор
Раствор индикатора метилового оранжевого (0,1 %)	Карбонаты, гидрокарбонаты
Раствор индикатора универсального	рН
Раствор индикатора фенолфталеина	Карбонаты, гидрокарбонаты
Раствор индикатора хром темно-синего кислотного	Общая жесткость
Раствор йодида калия щелочной	Растворенный кислород, БПК
Раствор крахмала (0,5 %)	Активный хлор, растворенный кислород, БПК
Раствор молибдата аммония	Фосфор
Раствор нитрата серебра (0,05 г-экв/л)	Хлориды
Раствор орто-фенантролина (0,1 %)	Железо
Раствор салициловой кислоты (10 %)	Нитраты
Раствор серной кислоты (10 %)	Фосфор
Раствор соли марганца	Растворенный кислород, БПК
Раствор соляной кислоты (0,05 г-экв/л)	Карбонаты, гидрокарбонаты
Раствор серной кислоты (1:2)	Растворенный кислород, БПК
Раствор соляной кислоты (1:10)	Железо
Раствор солянокислого гидроксиламина (10 %)	Железо
Раствор тиосульфата натрия (0,1 г-экв/л)	Растворенный кислород, БПК
Раствор трилона Б (0,05 г-экв/л)	Общая жесткость, кальций
Раствор хромата калия (10 %)	Хлориды
Реактив Грисса, по 0,05 г	Нитриты

Окончание табл.

1	2
Реактив Несслера	Аммоний
Серная кислота концентрированная	ХПК (бихроматная окисляемость)
Раствор бихромата калия (0,25 н.)	ХПК (бихроматная окисляемость)
Раствор индикатора ферроина	ХПК (бихроматная окисляемость)
Раствор соли Мора (0,25 н.), титрованный	ХПК (бихроматная окисляемость)
Сульфат ртути (II) кристаллический ч.д.а., в капсулах по 0,2 г	ХПК (бихроматная окисляемость)
Вода, не содержащая восстановителей для перманганатной окисляемости	Перманганатная окисляемость
Раствор перманганата калия (0,01 н., титрованный)	Перманганатная окисляемость
Раствор серной кислоты (1:3) для перманганатной окисляемости	Перманганатная окисляемость
Раствор серной кислоты (1:15)	Перманганатная окисляемость
Раствор щавелевой кислоты (0,01 н.)	Перманганатная окисляемость
Индикатор мурексид по 0,03 г	Кальций
Сегнетова соль (тартрат калия-натрия)	Нитрат, аммоний

Буферная смесь сухая янтарно-борная

3,60 г янтарной кислоты растирают в ступке с 7,00 г 10-водного тетраборнокислого натрия Na₂B₄O₇•10H₂О. Смесь хра­нят в плотно закрытом сосуде.

Вода, не содержащая восстановителей для перманганатной окисляемости

Используют дистиллированную или бидистиллированную воду, не содержащую окисляющих веществ. При необходимости воду очищают следующим образом. В перегонную колбу стек­лянной установки для дистилляции воды помещают 1 л дистилли­рованной воды. Туда же добавляют стеклянной пипеткой 10 мл серной кислоты (2 моль/л) и небольшой избыток (1-2 мл) основно­го раствора перманганата калия (0,1 н.). Воду дистиллируют, пер­вые 100 мл дистиллята отбрасывают, основную фракцию собира­ют и хранят в стеклянной бутыли с притертой пробкой. При холостом опыте на перманганатную окисляемость расход раство­ра перманганата калия не должен превышать 0,1 мл, в противном случае процедуру очистки воды следует повторить или использо­вать воду с меньшим содержанием органики.

1 объем концентрированной серной кислоты квалифика­ции не хуже «ч.д.а.» медленно, при постоянном перемешивании, отводя выделяющееся тепло (техника безопасности!) добавляют к 2 объемам дистиллированной воды в подходящей посуде. К теп­лому (температура 40º С) раствору по каплям добавляют 0,01 н. раствор перманганата до стабильного бледно-розового оттенка.

Лантанализаринкомплексоновый лак

Лак готовят смешиванием следующих растворов.

Раствор соли лантана. 1,293 г бромистого лантана LaBr₃•7H₂О или 0,905 г хлористого лантана LaCl₃•6H₂О помеща­ют в мерную колбу вместимостью 100 мл, приливают 10 мл кисло­ты (1:10) и доводят дистиллированной водой до метки.

Аммиачный буферный раствор. 20,0 г уксуснокислого ам­мония CH₃COONH₄ растворяют в мерной колбе вместимостью 100 мл в 30-50 мл дистиллированной воды, приливают 10 мл 25 %-ного раствора аммиака и доводят до метки дистиллированной водой. (Техника безопасности!).

Раствор ализаринкомплексона. 0,240 г ализаринкомплексона помещают в небольшой стаканчик или стеклянный бюкс, приливают 11 мл аммиачного буферного раствора и растирают стеклянной палочкой до полного растворения реактива.

Ацетатный буферный раствор. 41,0 г уксуснокислого ам­мония CH₃COONH₄ помещают в мерную колбу вместимостью 250 мл. Соль смачивают дистиллированной водой, приливают 30 мл ле­дяной уксусной кислоты и доводят объем раствора до метки дис­тиллированной водой. (Техника безопасности!).

Лантанализаринкомплексоновый лак готовят из указанных растворов следующим образом. В мерную колбу вместимостью 1 л наливают 50,0 мл раствора соли лантана, прибавляют весь объем (250 мл) ацетатного буферного раствора и весь объем (11,0 мл) раствора ализаринкомплексона, приливают 500 мл ацетона и до­водят дистиллированной водой до метки. Ввиду токсичности и горючести ацетона реактив приготавливают под тягой. Раствор хранят в склянке из стекла с притертой пробкой в темном месте.

Раствор бихромата калия (0,25 н.)

Бихромат калия K₂Cr₂О₇ предварительно высушивают в те­чение 2 ч. при температуре 105 °С. Навеску 12,258 г высушенного бихромата калия помещают в мерную колбу вместимостью 1 л, растворяют в 200-300 мл дистиллированной воды. Объем раство­ра доводят до 1 л дистиллированной водой.

Раствор буферный аммиачный

20 г хлорида аммония растворяют в 200-300 мл дистиллиро­ванной воды, добавляют 100 мл 25 %-ного раствора водного амми­ака и доводят объем раствора до 1 л дистиллированной водой.

Раствор буферный ацетатный (рН 4,5)

102 мл уксусной кислоты с концентрацией 1 г-моль/л (приго­тавливается растворением 60 г ледяной уксусной кислоты в 1 л дистиллированной воды) и 98 мл раствора ацетата натрия с кон­центрацией 1 г-моль/л (приготавливается растворением 136,1 г ацетата натрия трехводного в 1 л дистиллиро­ванной воды) помещают в мерную колбу вместимостью 1 л и дово­дят до метки дистиллированной водой, предварительно свежепрокипяченной и охлажденной (для удаления растворенного СО₂).