- •XI издания (выпуск 2)
- •1. Колориметрические методы определения белка
- •1. Определение белка с биуретовым реактивом
- •2. Микроопределение белка с реактивом Бенедикта
- •3. Определение белка по методу Лоури
- •4. Определение белка по методу Лоури
- •5. Определение белка по методу Бредфорд
- •6. Определение белка по методу Седмака
- •7. Определение белка по методу Флореса
- •II.Спектрофотометрический метод определения белка
- •III. Определение белка по содержанию общего азота
- •1. Микрометод Кьельдаля
- •2. Определение белка с реактивом Несслера
- •1. Определение ретинола ацетата
- •2. Определение содержания витамина а
- •3. Определение содержания тиамина хлорида
- •4. Определение содержания рибофлавина (витамина в2)
- •5. Определение содержания
- •6. Определение цианокобаламина (витамина в12)
- •7. Определение содержания
- •8. Определение содержания никотинамида
- •9. Определение содержания
- •10. Определение содержания рутина (витамина р)
- •11. Определение альфа - токоферола ацетата (витамина е)
- •12. Определение кальция пантотената
- •3',3",5', 5"-Тетрабром-м-крезолсульфофталеин
- •3', 3", 5", 5" -Тетрабромфенолсульфофталеин
- •3',3",5',5"-Тетрабромфенолсульфофталеина
- •1,1',1",8"-Тетраокси-(8,2',8',2"-бис-азотринафталин)
- •3,6,3',6',3",6"-Гексасульфокислоты моногидрат
- •1. Cormus ledi palustris
- •2. Cortex frangulae
- •3. Cortex quercus
- •4. Cortex viburni
- •5. Flores calendulae
- •6. Flores centaureae cyani
- •8. Flores crataegi
- •9. Flores helichrysi arenarii
- •10. Flores sambuci nigrae
- •11. Flores tanaceti
- •12. Flores tiliae
- •13. Folia belladonnae
- •14. Folia digitalis
- •15. Folia eucalypti viminalis
- •16. Folia farfarae
- •17. Folia hyoscyami
- •18. Folia menthae piperitae
- •19. Folia menyanthidis trifoliatae
- •20. Folia plantaginis majoris
- •21. Folia orthosiphonis staminei
- •22. Folia salviae
- •23. Folia sennae
- •24. Folia stramonii
- •25. Folia urticae
- •26. Folia uvae ursi
- •27. Folia vitis - idaea
- •28. Fructus alni
- •29. Fructus anethi graveolentis
- •30. Fructus anisi vulgaris
- •31. Fructus carvi
- •32. Fructus crataegi
- •33. Fructus foeniculi
- •34. Fructus juniperi
- •35. Fructus myrtilli
- •36. Fructus padi
- •37. Fructus rhamni catharticae
- •38. Fructus rozae
- •39. Fructus sorbi
- •40. Fructus viburni
- •41. Gemmae betulae
- •42. Gemmae pini
- •43. Herba adonidis vernalis
- •44. Herba artemisiae absinthii
- •45. Herba bidentis
- •46. Herba bursae pastoris
- •47. Herba chelidonii
- •48. Herba centaurii
- •49. Herba convallariae
- •50. Herba equiseti arvensis
- •51. Herba gnaphalii uliginosi
- •52. Herba hyperici
- •53. Herba millefolii
- •54. Herba leonuri
- •55. Herba origani
- •56. Herba polygoni avicularis
- •57. Herba polygoni hydropiperis
- •58. Herba polygoni persicariae
- •59. Herba thermopsidis lanceolatae
- •60. Herba serpylli
- •61. Herba thymi vulgaris
- •62. Herba violae
- •63. Inonotus obliquus
- •64. Radices althaeae
- •65. Radices araliae mandshuricae
- •66. Radices ginseng
- •67. Radicus ononidis
- •68. Radices rhei
- •69. Radices taraxaci
- •70. Rhizomata bergeniae
- •71. Rhizomata bistortae
- •72. Rhizomata calami
- •73. Rhizomata et radices inulae
- •74. Rhizomata cum radicibus polemonii
- •75. Rhizomata et radices rhodiolae roseae
- •76. Rhizomata ет radices rubiae
- •77. Rhizomata cum radicibus valerianae
- •78. Semina cucurbitae
- •79. Semina lini
- •80. Semina schisandrae
- •81. Strobili piceae abietis
- •82. Styli cum stigmatis zeae maydis
- •83. Thalli laminariae
65. Radices araliae mandshuricae
КОРНИ АРАЛИИ МАНЬЧЖУРСКОЙ
RADICES ARALIAE ELATAE
Собранные весной или поздней осенью, тщательно очищенные от земли, разрубленные на куски и высушенные корни дикорастущего дерева аралии высокой (аралии маньчжурской) - Аrаlia elata (Miq.) Seem. (A. mandshurica Rupr. et maxim.), сем - аралиевых - Araliaceae.
Внешние признаки. Цельное сырье. Цельные или продольно - расщепленные куски корней длиной до 8 см и диаметром до 3 см, с немногочисленными мелкими боковыми корнями. Корни легкие, продольно - морщинистые, с сильно шелушащейся пробкой. Кора тонкая, легко отделяется от древесины. Излом корня занозистый.
Цвет корней снаружи коричневато - серый, на изломе беловато - или желтовато - серый. Запах ароматный. Вкус слегка вяжущий, горьковатый.
Измельченное сырье. Кусочки корней различной формы, проходящие сквозь сито с отверстиями диаметром 7 мм. Цвет желтовато - серый, коричневато - серый. Запах ароматный. Вкус слегка вяжущий, горьковатый.
Микроскопия. На поперечном срезе корня виден слой сильно шелушащейся пробки. Кора состоит из клеток паренхимы с тонкими стенками, среди которых концентрическими поясами расположены секреторные каналы диаметром от 7 до 20 мкм. Паренхимные клетки вокруг секреторных каналов и клетки сердцевинных лучей заполнены крахмальными зернами. Крахмальные зерна простые и 2-8 - сложные. В наружной части коры встречаются друзы оксалата кальция. Кора отделяется от древесины узким слоем камбия. Древесина кольцесосудистая. Сердцевинные лучи одно-, пятирядные. В препарате после мацерации видны спиральные и пористые сосуды с простыми или окаймленными порами, волокнистые трахеиды и волокна либриформа.
Качественные реакции. Аналитическую пробу сырья измельчают до размера частиц, проходящих сквозь сито с отверстиями диаметром 7 мм. Около 1 г измельченного сырья помещают в колбу вместимостью 50 мл, прибавляют 20 мл метилового спирта и кипятят на водяной бане (температура бани 80-85 град. С) с обратным холодильником в течение 1 ч; 0,02 мл отстоявшегося в течение 5 мин извлечения наносят микропипеткой на линию старта хроматографической пластинки размером 20Х20 см с закрепленным слоем силикагеля КСК. В качестве свидетеля наносят 0,01 мл 0,6% раствора сапарала в метиловом спирте (50 мкг). Через 10 мин пластинку помещают в камеру со смесью растворителей хлороформ - метиловый спирт - вода (61:32:7) и хроматографируют восходящим способом. Когда фронт растворителей дойдет до конца пластинки, ее вынимают из камеры, сушат на воздухе в течение 10 мин, опрыскивают 20% раствором серной кислоты и нагревают в сушильном шкафу при температуре 105 град. С в течение 10 мин.
На пластинке должны проявиться три основных пятна вишневого цвета на уровне пятен аралозидов в сапарале. Допускается наличие дополнительных пятен как вишневого, так и другого цвета.
Примечания. 1. Приготовление сорбента: 2 кг белого гранулированного силикагеля марки КСК (ГОСТ 3956-76), измельченного на шаровой мельнице в течение 15 ч, помещают в бутыль вместимостью 10 л, прибавляют 3 л разведенной хлористоводородной кислоты и равное количество воды, тщательно взбалтывают и оставляют на 15-20 ч. Затем приливают воду почти до горловины бутылки, снова взбалтывают и через 7 ч жидкость сливают. Для промывания силикагеля в бутыль прибавляют около 8 л воды, взбалтывают и через 7 ч осветленную жидкость сливают. Промывание силикагеля таким образом повторяют около 10 раз (до отрицательной реакции на хлориды). Отмытый силикагель снова заливают водой почти до горловины бутыли, тщательно взбалтывают и дают отстояться в течение 20 мин. Еще мутную жидкость с помощью сифона осторожно сливают в кристаллизатор, отстаивают в течение 2 ч и осветленную жидкость сливают. Осадок сушат на воздухе в течение 15-20 ч, а затем в сушильном шкафу при температуре 105-110 град. С в течение 7 ч.
2. Приготовление хроматографической пластинки: 6 г полученного силикагеля смешивают с 0,6 г кальция сульфата (ч.д.а), растирают в ступке, постепенно прибавляя 17 мл воды, тщательно перемешивают и ровным слоем наносят на стеклянную пластинку размером 20Х20 см, которую после этого сушат в строго горизонтальном положении на воздухе в течение суток или в сушильном шкафу при температуре 120-140 град. С в течение 30-40 мин.
3. Приготовление 20% раствора кислоты: к 100 мл воды осторожно, при постоянном перемешивании, приливают 14 мл концентрированной серной кислоты.
4. Приготовление 0,6% раствора сапарала в метиловом спирте: 0,06 г сапарала (ФС 42-1924-82) растворяют в 10 мл метилового спирта.
Числовые показатели. Цельное сырье. Суммы аралозидов в пересчете на аммонийную соль аралозидов А, В и С с усредненной молекулярной массой не менее 5%; влажность не более 14%; золы общей не более 7%; кусков корней длиной более 8 см не более 15%; кусков корней более 3 см в диаметре не более 15%; корней, почерневших в изломе, не более 4%; органической примеси не более 1%; минеральной примеси не более 1%.
Измельченное сырье. Суммы аралозидов в пересчете на аммонийную соль аралозидов А, В и С с усредненной молекулярной массой не менее 5%; влажность не более 14%; золы общей не более 7%; корней, почерневших в изломе, не более 4%; частиц, не проходящих сквозь сито с отверстиями диаметром 7 мм, не более 10%; частиц, проходящих сквозь сито с отверстиями размером 0,25 мм, не более 10%; органической примеси не более 1%; минеральной примеси не более 1%.
Количественное определение. Аналитическую пробу сырья измельчают до размера частиц, проходящих сквозь сито с отверстиями диаметром 1 мм.
Около 5 г (точная навеска) измельченного сырья помещают в патрон из фильтровальной бумаги и опускают в экстрактор аппарата Сокслета с рабочим объемом 150-200 мл. В колбу - приемник заливают 250 мл метилового спирта, 70 мл 50% раствора серной кислоты и экстрагируют на кипящей водяной бане в течение 7 ч. Полученную в приемнике смесь разбавляют водой вдвое и охлаждают под краном в течение 10 мин. Выпавший осадок отфильтровывают через стеклянный фильтр ПОР 16 диаметром не менее 50 мм. Первую порцию отфильтровывают без вакуума, затем, когда отделение фильтрата почти прекратится, осторожно включают вакуум и фильтруют оставшуюся часть. Осадок на фильтре промывают водой (1000 мл), взмучивая его на фильтре 2-3 раза, до нейтральной реакции по универсальной индикаторной бумаге, и затем подсушивают, не выключая вакуума. С воронки осадок количественно переносят 50 мл горячей смеси метилового и изобутилового спиртов (1:1,5) в стеклянный стакан вместимостью 100 мл. Полученный раствор титруют потенциометрически раствором натра едкого (0,1 моль/л) в смеси метилового спирта и бензола. При титровании отмечают количество титранта, израсходованного на доведение рН испытуемого раствора до 7,0.
Параллельно проводят контрольный опыт.
Обработку результатов титрования проводят графически.
Содержание суммы аралозидов в пересчете на аммонийную соль аралозидов А, В и С с усредненной молекулярной массой, абсолютно сухое сырье в процентах (X) вычисляют по формуле:
0,10422 х (V - V1 - V2) х 100 х 100
Х = -------------------------------------,
m х (100 - W)
где 0,10422 - количество аммонийных солей аралозидов, соответствующее 1 мл раствора натра едкого (0,1 моль/л), в граммах; V - объем раствора натра едкого (0,1 моль/л), израсходованного на титрование пробы, в миллилитрах; V1 - объем раствора натра едкого (0,1 моль/л), израсходованного на доведение рН титруемого раствора до 7,0 в миллилитрах; V2 - объем раствора натра едкого (0,1 моль/л), израсходованного на титрование контрольной пробы, в миллилитрах; m - масса сырья в граммах; W - потеря в массе при высушивании сырья в процентах.
Упаковка. Цельное сырье упаковывают в тюки из ткани не более 50 кг нетто или в мешки тканевые или льно - джуто - кенафные не более 25 кг нетто; измельченное - в мешки тканевые или льно - джуто - кенафные не более 25 кг нетто.
Срок годности 3 года.