Используемое оборудование

Д о сих пор для криоскопических измерений применяют прибор – криостат, разработанный Бекманом (рис.1.3). Его основу составляет криоскоп, состоящий из двух широких пробирок 1 и 7, вставленных одна в другую и скреплённых между собой резиновой прокладкой 6. Между ними имеется воздушная прослойка для более равномерного охлаждения. Внутренняя пробирка для растворителя имеет боковой отросток 2, через который вносится растворяемое вещество. Пробирка закрывается корковой пробкой 3, в которую вставляется термометр Бекмана 4 и мешалка 5. Криоскоп помещается в толстостенный стакан с охлаждающей смесью, в которую погружены термометр 10 и мешалка 9.

М

Рис. 1.3

етастатический термометр Бекмана отличается от обычного тем, что верхняя часть его капилляра соединяется с дополнительным резервуаром, в который можно перемещать часть ртути из нижнего резервуара. Чем меньше ртути в нижнем резервуаре, тем при более высокой температуре она окажется в капилляре. Другая особенность этого термометра – большой объём ртути, вследствие чего большая шкала разделена всего лишь на 5 – 6 градусов, что позволяет проводить измерения с точностью 0,002.

Выполнение работы

Подготовить термометр Бекмана для работы в исследуемом диапазоне температур. Эта процедура подробно описана в лабораторной работе № 1.1 «Калориметрия».

Сначала определяется температура кристаллизации растворителя. В высушенную и взвешенную (с точностью до 0,02 г) пробирку 1 криоскопа налить такой объём растворителя, чтобы нижний резервуар термометра Бекмана был в него полностью погружен, но не касался дна пробирки, после чего пробирка снова взвешивается. В пробирку вставить пробку с термометром Бекмана и мешалкой. Поверхности последних должны быть сухими. Собрать криоскоп и. погрузив его в охлаждающую смесь (лёд с поваренной солью или лёд с водой), закрепить.

Осторожно перемещая мешалку 5 вверх-вниз, следить за понижением уровня ртути в термометре. Часто происходит переохлаждение жидкого растворителя. В таком случае после начала кристаллизации происходит повышение температуры, которая остаётся постоянной до окончания кристаллизации. Записать эту температуру, извлечь пробирку 1 из внешней пробирки 7 и, нагревая пробирку в ладони, расплавить кристаллы. Снова поместить пробирку 1 в пробирку 7 и определить температуру кристаллизации. Повторять до тех пор, пока расхождения между результатами не станут меньше 0,003. Нельзя вынимать термометр Бекмана из криоскопа до расплавления кристаллов, так как в противном случае резервуар термометра может быть разрушен из-за его примерзания.

Через отросток 2 в расплавленный растворитель ввести навеску вещества, молярная масса которого определяется (точность взвешивания 0,0002 г). Масса навески определяется как разность массы бюкса с веществом и массы пустого бюкса. Подогревая пробирку 1 рукой и перемещая мешалку, растворить навеску, после чего пробирку снова поместить в широкую пробирку и произвести охлаждение, наблюдая за падением температуры. Начало кристаллизации растворителя должно сопровождаться уменьшением скорости снижения температуры вследствие выделения теплоты кристаллизации. Часто при этом падение температура на короткое время задерживается. Это значение температуры и следует считать температурой начала кристаллизации растворителя из данного раствора. В дальнейшем, по мере кристаллизации растворителя, концентрация раствора повышается, что приводит к понижению температуры замерзания.

Температуру замерзания раствора определяют несколько раз до получения воспроизводимых результатов, расплавляя кристаллы растворителя и вновь охлаждая раствор.

По завершении измерений осторожно вымыть все части криостата.

Результаты измерений и вычислений свести в таблицу.

	Температура кристаллизации		Понижение температуры кристаллизации	Молярная масса
	измеренная	средняя
Чистый растворитель
Раствор