- •Учебно-методический комплекс
- •«Аналитическая химия»
- •1. Объяснительная записка
- •Список литературы для самостоятельной подготовки
- •Список дополнительной литературы
- •2. В щелочной среде
- •Контрольные вопросы
- •Литература для самостоятельной подготовки
- •2. Тематический план изучения дисциплины
- •Лабораторная работа № 1 Стандартизация раствора гидроксида натрия по титрованному раствору соляной кислоты и определение содержания соляной кислоты в анализируемом растворе
- •1.1. Стандартизация раствора гидроксида натрия по титрованному раствору соляной кислоты
- •Оборудование и реактивы
- •Ход работы
- •Лабораторная работа № 6 Определение содержания железа (III) в анализируемом растворе с сульфосалициловой кислотой методом прямой фотометрии
- •Оборудование и реактивы
- •Ход работы
- •1. В кислой среде
- •Ход работы
- •Контрольные вопросы
- •Литература для самостоятельной подготовки
- •1.2. Определение содержания соляной кислоты в анализируемом растворе Оборудование и реактивы
- •Ход работы
- •Контрольные вопросы
- •Контрольные вопросы
- •5.2. Стандартизация раствора хлорида бария по титрованному раствору сульфата натрия методом кондуктометрического титрования
- •Оборудование и реактивы
- •Лабораторная работа № 5
- •5.1. Определение содержания водорастворимых солей в почве методом прямой кондуктометрии
- •Оборудование и реактивы
- •Ход работы
- •Лабораторная работа № 2 Стандартизация раствора перманганата калия по титрованному раствору щавелевой кислоты и определение содержания Fe (II) в анализируемом растворе
- •2.1. Стандартизация раствора перманганата калия по титрованному раствору щавелевой кислоты Оборудование и реактивы
- •Ход работы
- •Оборудование и реактивы
- •Ход работы
- •Контрольные вопросы
- •2.2. Определение содержания Fe (II) в анализируемом растворе Оборудование и реактивы
- •Ход работы
- •Контрольные вопросы
- •Литература для самостоятельной подготовки
- •2. Определение концентрации (активности) ионов по калибровочному графику
- •Контрольные вопросы
- •4.2. Стандартизация раствора гидроксида натрия по титрованному раствору соляной кислоты методом потенциометрического титрования
- •Лабораторная работа № 4
- •4.1. Определение концентрации (активности) нитрат-ионов (фторид-ионов) при помощи ионоселективного электрода методом калибровочного графика
- •Оборудование и реактивы
- •Ход работы
- •1. Построение калибровочного графика
- •Ход работы
- •2. Аналитические реакции анионов первой аналитической группы Оборудование и реактивы
- •Ход работы
- •Контрольные вопросы
- •Литература для самостоятельной подготовки
2. Определение концентрации (активности) ионов по калибровочному графику
В мерную колбу на 100,0 см3 пипеткой вносят аликвоту анализируемого раствора, добавляют 10,00 см3 БРОИС, разбавляют до метки дистиллированной водой и тщательно перемешивают. Наливают приготовленный раствор в сухой и чистый стакан вместимостью 100-150 см3, измеряют ЭДС и по градуировочному графику находят концентрацию ионов в анализируемом растворе.
В конце работы необходимо сделать вывод.
Контрольные вопросы
1. Сущность метода прямой потенциометрии. Электроды, применяемые в методах прямой потенциометрии.
2. Способы определения концентрации ионов в методе прямой потенциометрии.
4.2. Стандартизация раствора гидроксида натрия по титрованному раствору соляной кислоты методом потенциометрического титрования
Потенциометрическое титрование основано на регистрации изменения потенциала индикаторного электрода в процессе химической реакции между определяемым компонентом и титрантом. В зависимости от типа используемой реакции различают несколько методов потенциометрического титрования: кислотно-основное, окислительно-восстановительное (редокс-), осадительное, комплексо- и комплексонометрическое. Конечную точку титрования (КТТ) находят по скачку потенциала, отвечающему моменту завершения реакции.
14
Лабораторная работа № 4
4.1. Определение концентрации (активности) нитрат-ионов (фторид-ионов) при помощи ионоселективного электрода методом калибровочного графика
Для измерения концентрации ионов используют гальванический элемент, составленный из ионоселективного индикаторного электрода и хлоридсеребряного электрода сравнения.
Оборудование и реактивы
рН-Метр (иономер), фторидселективный (нитратселективный) электрод, электрод сравнения (хлоридсеребряный), магнитная мешалка с якорем, раствор KNO3 (С=1 М) – для фторид-ионов или раствор Na2SO4 (С=1 М) – для нитрат-ионов, стандартный раствор нитрат-ионов (С=1,000 М) или стандартный раствор фторид-ионов (С=0,1000 М), насыщенный раствор хлорида калия, фильтровальная бумага, стакан вместимостью 100-150 см3, мерные пипетки, мерные колбы вместимостью 100,0 см3, анализируемый раствор фторид-ионов (нитрат-ионов).
Ход работы
1. Построение калибровочного графика
В колбах вместимостью 100,0 см3 готовят последовательным разбавлением серию растворов с концентрацией от 10-1 до 10-6 М определяемых ионов (для F- - от 10-2 до 10-6 М) из стандартного раствора с концентрацией 1 М, создавая в каждой колбе постоянную (0,1 М) концентрацию БРОИС (Буферный Раствор Общей Ионной Силы). При определении концентрации фторид-ионов в качестве БРОИС используют 1 М раствор нитрата калия, при определении концентрации нитрат-ионов – 1 М раствор сульфата натрия. Для приготовления серии стандартных растворов в колбу № 1 пипеткой вносят 10,00 см3 1 М раствора определяемого иона, добавляют 10,00 см3 БРОИС (1 М), разбавляют до метки дистиллированной водой и тщательно перемешивают. В колбу № 2 пипеткой вносят из колбы № 1 10,00 см3 раствора, добавляют 10,00 см3 БРОИС, разбавляют до метки дистиллированной водой и тщательно перемешивают и т.д. Затем измеряют ЭДС каждого раствора, переходя от меньшей концентрации к большей, наливая раствор в стакан вместимостью 100-150 см3, предварительно ополоснув его (измерения ЭДС проводят при перемешивании раствора с помощью магнитной мешалки). Величину ЭДС фиксируют после установления равновесного значения (в разбавленных растворах время отклика ионселективного электрода возрастает и для концентрации 10-6 М составляет 2-3 минуты). Между измерениями ЭДС электроды вынимают из раствора и осторожно удаляют с боковой поверхности электродов и мембраны ИСЭ избыток влаги фильтровальной бумагой.
11
Лабораторная работа №3
Аналитические реакции катионов и анионов первой аналитической группы
1. Аналитические реакции катионов первой аналитической группы
Оборудование и реактивы
Штатив с пробирками, держатель для пробирок, капельные пипетки, стеклянные палочки, спиртовка, универсальная индикаторная бумага, раствор хлорида натрия, раствор дигидроантимоната калия, раствор соляной кислоты, раствор уксусной кислоты, раствор гидроксида натрия, хлорид натрия (крист.), раствор хлорида калия, раствор гидротартрата натрия или винной кислоты, раствор гексанитрокобальтата (III) натрия, хлорид калия (крист.), раствор хлорида аммония, реактив Несслера, вода дистиллированная.