Порядок выполнения работы
1. Налить в химический стакан отмеренное мерным цилиндром рассчитанное количество воды.
2. Взвесить на весах рассчитанное количество очищаемого вещества.
3. При необходимости предварительно растереть исходное вещество в ступке.
4. Поместить исходное вещество в стакан с водой и нагреть раствор почти до кипения на электрической плитке, перемешивая стеклянной палочкой.
5. Полученный раствор быстро отфильтровать горячим для удаления нерастворимых примесей. Для фильтрования удобно применять складчатый фильтр.
6. Охладить полученный раствор. При необходимости можно перенести стаканчик с маточным раствором в кристаллизатор со льдом или охлаждающей смесью (лед + NaCl, лед + CaCl2 и др.).
7. Выпавшие кристаллы отфильтровать на воронке Бюхнера под вакуумом.
8. Промыть кристаллы на воронке Бюхнера холодной водой и отжать.
9. Перенести кристаллы на фильтровальную бумагу и сушить на воздухе до постоянной массы.
10. Взвесить высушенный препарат, рассчитать выход очистки.
11. Перенести очищенный препарат в специальную тару, тщательно закупорить На тару наклеить этикетку с указанием названия вещества, его формулы, массы, фамилии и имени исполнителя, даты очистки. Сдать очищенное вещество учителю.
12. Аккуратно разобрать все приборы, тщательно промыть детали, поставить на сушку. Убрать рабочее место.
Контрольные вопросы
Какой раствор называется насыщенным? Как его готовят?
Что такое маточный раствор? Почему при перекристаллизации основные примеси остаются в нем?
Почему при перекристаллизации маточный раствор фильтруют горячим?
Почему для количественного перенесения кристаллов из сосуда на фильтр используют маточный раствор, а не чистый растворитель?
Почему для отделения твердого вещества от жидкости фильтрование с отсасыванием предпочитают обычному фильтрованию?
Как выполняется промывание твердого вещества на фильтре при обычном фильтровании и при фильтровании с отсасыванием?
Иногда из маточного раствора после упаривания удается выделить вторую и даже третью порцию кристаллов. Почему выделяемое в этих случаях вещество не такое чистое, как в первой порции?
Почему кристаллы, полученные при медленном охлаждении, фильтруются легче, чем полученные при быстром?
Какие правила безопасности следует соблюдать при работе с вакуумными установками?
1 Карякин Ю.В., Ангелов И.И. Чистые химические вещества. М.: Химия. 1974. С. 11 – 12.
2 Адсорбция (от лат. ad – на, при и sorbeo – поглощаю) — изменение (обычно повышение) концентрации вещества вблизи поверхности раздела фаз («поглощение на поверхности»).
3 Лурье Ю.Ю. Справочник по аналитической химии. М.: Химия. 1971. С. 70 – 89.
4 Храмкина М.Н. Практикум по органическому синтезу. Л.: Химия. 1977. С. 47 – 51.