Описание прибора
Основная часть прибора – цилиндр (или пробирка), верхнее отверстие которого плотно закрывается пробкой. В пробке укрепляется термометр, измеряющий температуру жидкости, помещаемой в цилиндр. Через пробку проходит также мешалка из тонкой проволоки. Нижний конец мешалки изогнут в виде кольца, свободно охватывающего нижнюю часть термометра.
Цилиндр помещают в толстостенный стакан с крышкой, заполненный охлаждающей смесью. Охлаждающую смесь перемешивают мешалкой из толстой проволоки.
Для получения более точных результатов во время измерений цилиндр рекомендуется помещать не непосредственно в охлаждающую смесь, а в более широкий цилиндр. При этом между охлаждающей смесью и цилиндром с исследуемым раствором создается воздушная рубашка, которая обеспечивает более равномерное охлаждение.
Выполнение работы
Опыт №1. Измерение температуры замерзания растворителя
Готовят охлаждающую смесь изо льда и поваренной соли. Температура охлаждающей смеси должна составлять от –7 до –5 °С. В случае необходимости ее корректируют добавлением нескольких кусочков льда, если температура ниже –7 °С, или посыпанием смеси солью при повышении температуры выше –5 °С. Заполняют охлаждающей смесью широкий стакан.
В цилиндр наливают 70 мл дистиллированной воды. Помещают его в охлаждающую смесь, закрывают пробкой с мешалкой, устанавливают в нем термометр. Уровень воды в цилиндре должен находиться на 0,5–1 см выше уровня ртутного резервуара, ртутный резервуар должен находиться внутри кольца мешалки.
Воду в цилиндре интенсивно перемешивают во избежание отложения льда на стенках цилиндра.
Обычно при постепенном охлаждении вода остается жидкой при температуре немного ниже нуля градусов. Затем по достижении некоторой температуры резко начинается кристаллизация по всему объему. При этом температура скачкообразно поднимается до 0° С и остается постоянной во время кристаллизации.
При непрерывном перемешивании следят за опусканием ртути в капилляре. При некоторой температуре в переохлажденной воде начинают появляться кристаллики льда. Ртутный столбик быстро поднимается и останавливается. В течение полминуты наблюдают за положением мениска и по положению неподвижного мениска производят отсчет температуры.
Вынимают цилиндр из охлаждающей смеси, нагревают рукой. При этом кристаллы льда тают. Оттаивание при перемешивании продолжают, пока ртутный столбик не поднимется до верхнего колена капилляра.
Помещают стакан снова в охлаждающую смесь и определяют показание термометра, соответствующее температуре замерзания. Всего производят три таких определения. За результат принимают среднее арифметическое трех определений.
Опыт № 2. Определение температуры замерзания раствора
В сухой стакан на 150 мл берут навеску глюкозы около 3,5 г с точностью до 0,01 г. Пипеткой добавляют 100 мл воды, перемешивают палочкой до полного растворения глюкозы.
Споласкивают цилиндр небольшой порцией раствора. Затем наливают в него 70 мл раствора.
Проводят определение температуры замерзания, как описано выше. За результат принимают среднее арифметическое трех параллельных определений.
Повторяют определение, беря навески глюкозы 2,5 г и 1,5 г.
По результатам определения рассчитывают молекулярную массу глюкозы.