Методика проведения эксперимента.
Сырьем является бинарная смесь гептан - толуол. Физико-химические свойства гептана и толуола приведены в таблице 1. Для эксперимента приготавливается смесь в объемном соотношении, указанным преподавателем. Объём смеси – 50 мл. Смесь загружается в куб колонны, и установка подготавливается к работе.
Пуск установки начинается с подачи воды в конденсатор-холодильник. Затем включается колбонагреватель. После закипания смеси и появления орошения в нижней части насадки включается боковой обогрев. Интенсивность бокового нагрева поддерживается такой, чтобы вверху насадки появился слой жидкости. Это явление называется «захлебыванием» колонны. «Захлебывание» необходимо для смачивания насадки и соответственно интенсификации процесса массообмена. Режим «захлебывания» поддерживается в течение 5-7 минут. Затем боковой обогрев уменьшается до получения заданной величины орошения (1 капля в 1-3 секунды). При этом слой жидкости, находящийся выше насадки, стекает в куб колонны. Однако уменьшать боковой обогрев следует постепенно, чтобы не прекратилось орошение. Если же орошение прекратилось, то необходимо вновь «захлебнуть» колонну.
Так устанавливается РПО. Дистиллят при этом не отбирается.
После выдержки РПО в течение 30-40 минут производится отбор 3-4 капель дистиллята и остатка на анализ. Далее устанавливается рабочий режим с отбором дистиллята с заданной скоростью (1 капля в 6-10 секунд). Для расчета флегмового числа необходимо зафиксировать скорость отбора дистиллята и скорость орошения (число капель в одинаковую единицу времени). После получения 3-4 мл дистиллята отбирается 3-4 капли дистиллята и столько же остатка на анализ, и работа на колонне заканчивается. Прекращается отбор дистиллята, выключается колбонагреватель и боковой обогрев. Подача воды в конденсатор-холодильник прекращается через 15-20 минут после выключения нагревателей.
Таким образом, всего отбирается 4 пробы: пробы дистиллята и остатка при РПО, дистиллята и остатка при PP. Для всех проб замеряется показатель преломления и по кривой зависимости «показатель преломления-состав», определяются объемные доли гептана во всех пробах.
При проведении эксперимента все результаты записываются. Следует иметь в виду, что число капель в минуту выше и ниже насадки не обязательно должны быть равны друг другу. Однако они должны быть близки и постоянны во времени при установившихся режимах работы колонны.
Обработка результатов эксперимента.
По данным таблицы 1 на миллиметровой бумаге строится Х-У диаграмма. 06ъемные составы дистиллятов и остатков, полученных в результате эксперимента, пересчитывается в мольные составы по известным уравнениям (1,2).
,
(1)
где
- доли компонентов в смеси соответственно
массовые, мольные и объемные;
соответственно молекулярная масса и
плотность i–ого
компонента.
,
(2)
Для расчета числа тарелок в РР орошения сначала по двум точкам строится рабочая линия этого режима. Одна точка расположена на диагонали Х-У диаграммы и характеризует мольный состав дистиллята УD в рабочем режиме. Другая точка определяется отрезком отсекаемым на оси ординат рабочей линией. Этот отрезок численно равен отношению УD/(R+1). На рабочей линии отмечается мольный состав остатка рабочего режима ХW и рассчитывается число тарелок путем построения ступенчатой линии между кривой равновесия и рабочей линией, начиная от состава дистиллята YD, до значения ХW. Необходимо определить целое число теоретических тарелок.
Коэффициент избытка орошения равен отношению R/Rm. Минимальное флегмовое число определяется по отрезку УD/(Rm+1), отсекаемому рабочей линией минимального орошения на оси ординат. Рабочая линия минимального орошения проходит через сырьевую точку. Она наносится на кривой равновесия по составу остатка РР ХW, так как сырьем анализируемой колонки является кубовый продукт. Другая точка рабочей линии минимального орошения соответствует составу дистиллята рабочего режима УD, нанесенного на диагональ Х-У диаграммы.
Далее аналогично рассчитывается число ТТ в РПО по Х-У диаграмме.
Таблица 1 - Свойства гептана и толуола
Свойства |
гептан |
толуола |
Плотность, кг/м3
|
684 |
867 |
Температура кипения, 0С |
98,3 |
110.6 |
Молекулярная масса |
100 |
92 |
Показатель преломления при 20 0С |
1,3677 |
1,4968 |
Таблица 2 - Равновесные мольные составы жидкости и пара смеси гептана и толуола при атмосферном давлении
Температура 0С |
X |
У |
Температура 0С |
X |
У |
109,7 |
0,030 |
0,053 |
101,2 |
0,527 |
0,602 |
108,5 |
0,074 |
0,124 |
100,8 |
0,588 |
0,650 |
107,3 |
0,122 |
0,191 |
100,2 |
0,655 |
0,703 |
106,0 |
0,184 |
0,271 |
99,8 |
0,692 |
0,742 |
105,1 |
0,228 |
0,323 |
99,6 |
0,742 |
0,774 |
104,0 |
0,294 |
0,395 |
99,2 |
0,813 |
0,833 |
103,3 |
0,346 |
0,445 |
99,0 |
0,868 |
0,882 |
102,5 |
0,411 |
0,505 |
98,9 |
0,906 |
0,917 |
102,0 |
0,470 |
0,555 |
98,8 |
0,952 |
0,958 |