1. Установка титра раствора kMnO4 по стандартному раствору соли Мора

Метод основан на титровании ионов Fe(II) раствором перманганата калия в присутствии кислоты в соответствии со следующим уравнением реакции

5 Fe²⁺ + MnO₄^– + 8H⁺ ⇆ 5Fe²⁺ + Mn²⁺ + 4H₂O (5)

Титровать можно в сернокислой или солянокислой средах. В первом случае не наблюдается никаких осложнений. Присутствие в титруемом растворе хлорид-ионов приводит к перерасходу перманганата калия и получению нечеткого конца титрования. Это вызвано тем, что реакция между железом(II) и перманганатом индуцирует реакцию между MnO₄^– и хлорид-ионами.

Порядок выполнения работы. В стакан для титрования вместимостью 100 мл помещают 5,00 мл стандартного раствора соли Мора и доводя объем раствора дистиллированной водой до 50 мл. Опускают в стакан вертушку магнитной мешалки и погружают электроды в раствор. Электроды предварительно ополаскивают струей дистиллированной воды из промывалки и высушивают при помощи фильтровальной бумаги. Задают скорость вращения мешалки так, чтобы образующаяся при этом воронка не оголяла электроды. Включают прибор в режиме милливольтметра и проводят ориентировочное титрование стандартного раствора соли Мора раствором KMnO₄, прибавляя из бюретки по 1,00 мл раствора титранта и измеряя Е после каждой его порции. Отсчеты ЭДС производят только после достижения постоянного значения (изменение ЭДС не должно превышать 2 - 3 мВ в течение 1 мин). Титрование продолжают до тех пор, пока изменение ЭДС (Е) не достигнет своего максимального значения, а при дальнейшем прибавлении новых порций раствора титранта постепенно не уменьшится до малой величины. Результаты титрования записывают по форме, приведенной в табл. 1. Строят интегральную кривую титрования и определяют по кривой величину скачка титрования и КТТ.

Затем приступают к точному титрованию в области скачка Е, для чего после тщательного промывания электрода сравнения и индикаторного электрода стакан для титрования вносят новую аликвоту испытуемого раствора и выполняют операции, указанные выше. Затем к титруемому раствору прибавляют титрант из бюретки по 1,00 мл в объеме на 1 мл меньше, чем это соответствует значению КТТ, найденному при ориентировочном титровании. В области скачка титрования титруют добавляя титрант по 0,10 мл и снова по 1,00 – на пологом участке кривой. Точное титрование повторяют еще раз. Записывают в таблицу результаты измерений, строят интегральные и дифференциальные кривые титрования, находят КТТ и соответствующий ей объем титранта. Вычисляют молярную концентрацию эквивалента раствора перманганата калия (С(1/5KMnO₄)), рассчитывают среднее значение и доверительный интервал.

Таблица 1. Результаты ориентировочного титрования

Объем титранта, мл	ЭДС, мВ	V, мл	 Е, мВ
0
1
2