- •Заняття №16
- •Самостійна позааудиторна робота
- •Контрольні питання
- •Самостійна аудиторна робота
- •Експериментальна частина
- •1.1.3. Мірний посуд
- •1.2. Аналітичні терези та методи зважування на них
- •1.2.1. Будова аналітичних терезів
- •1.2.2. Вимоги, які висуваються до аналітичних терез
- •1.2.3. Правила роботи з терезами
- •1.2.4. Техніка зважування
- •2.1.2. Встановлення молярної концентрації еквіваленту розчину хлоридної кислоти
- •2.1.3. Встановлення концентрації хлоридної кислоти за бурою
- •2.1.4. Встановлення молярної концентрації еквіваленту розчину хлоридної кислоти за натрію карбонатом
- •2.1.5. Приготування стандартних розчинів хлоридної кислоти різних концентрацій із концентрованих розчинів
- •2.1.6. Приготування розчину хлоридної кислоти із фіксаналу
- •2.2. Приготування робочого титрованого розчину лугу
- •2.2.1. Робочі розчини лугів
- •2.2.2. Вихідні речовини
- •2.2.3. Встановлення концентрації розчину натрію гідроксиду за оксалатною кислотою
- •2.2.4. Встановлення концентрації розчину NaОн за оксалатною кислотою
- •2.2.5. Встановлення концентрації розчину NaOh за робочим титрованим розчином хлоридної кислоти
- •2.2.6.Приготування стандартних розчинів лугу різних концентрацій
- •Літературa
- •Заняття №17
- •Самостійна позааудиторна робота
- •Контрольні питання
- •Самостійна аудиторна робота
- •Експериментальна частина Завдання 1. Визначення вмісту хлоридної кислоти в розчині
- •Приготування робочого титрованого розчину NaOh
- •1.2. Приготування 500 см3 приблизно 0,1м розчину NaOh
- •1.3. Приготування стандартного розчину оксалатної кислоти
- •1.4. Встановлення концентрації розчину NaOh за оксалатною кислотою
- •1.5. Титрування досліджуваного розчину hCl розчином NaOh
- •Літературa
- •Заняття №18
- •Самостійна позааудиторна робота
- •Контрольні питання
- •Самостійна робота на занятті
- •Експериментальна частина Завдання 1. Визначення ацетатної кислоти
- •Хід аналізу
- •Завдання 2. Визначення ортоборатної кислоти
- •Хід аналізу
- •Завдання 3. Визначення аміаку
- •Хід аналізу
- •Літературa
- •Заняття №19
- •Самостійна позааудиторна робота
- •Контрольні питання
- •Самостійна робота на занятті
- •Експериментальна частина Завдання 1. Визначення вмісту багатоосновних кислот
- •1.1. Визначення вмісту h2so4 в технічній кислоті
- •Однак, оскільки h2so4 і hso4- досить сильні кислоти, то при титруванні водних розчинів сульфатної кислоти спостерігається тільки одна точка еквівалентності. Хід аналізу
- •1.2. Визначення вмісту ортофосфатної кислоти
- •Хід аналізу
- •Літературa
- •Заняття №20
- •Самостійна позааудиторна робота
- •Контрольні питання
- •Самостійна аудиторна робота
- •Експериментальна частина Завдання 1. Визначення натрію карбонату та натрію гідрокарбонату при їх одночасній присутності в розчині
- •Хід аналізу
- •Завдання 2. Визначення ортофосфатної і сульфатної кислот при їх одночасній присутності в розчині
- •Хід аналізу
- •Літературa
- •Заняття №21
- •Самостійна позааудиторна робота
- •Контрольні питання
- •Самостійна аудиторна робота
- •Літературa
- •Заняття №22
- •Самостійна позааудиторна робота
- •Контрольні питання
- •Самостійна аудиторна робота
- •Експериментальна частина Завдання 1. Приготування приблизно 0,1н розчину калію перманганату
- •Завдання 2. Приготування вихідного розчину оксалатної кислоти
- •Завдання 3. Титрування розчину оксалатної кислоти (або натрію оксалату) розчином калію перманганату
- •Завдання 4. Визначення калію дихромату перманаганатометричним методом
- •Хід аналізу
- •Завдання 5. Визначення феруму в розчині солі Мора
- •Завдання 6. Визначення процентного складу гідрогену пероксиду в розчині
- •30 Г н2о2 міститься в 100 г 30%-го розчину н2о2
- •0,17 Г н2о2 міститься в х г 30%-го розчину н2о2.
- •Літературa
- •Заняття №23
- •Самостійна позааудиторна робота
- •Контрольні питання
- •Самостійна аудиторна робота
- •Експериментальна частина Завдання 1. Приготування розчину натрію тіосульфату
- •1.Натрію тіосульфат реагує з карбонатною кислотою, розчиненою у воді:
- •2.Натрію тіосульфат оксидується киснем повітря:
- •3.Натрію тіосульфат розкладається тіобактеріями.
- •Завдання 2. Приготування розчину калію дихромату
- •Завдання 3. Встановлення концентрації розчину натрію тіосульфату за калію дихроматом
- •Завдання 4. Приготування вихідного розчину йоду
- •Завдання 5. Приготування розчину крохмалю
- •Завдання 6. Йодометричне визначення відновників методом прямого титрування
- •Завдання 7. Визначення сульфітів методом зворотнього титрування
- •Завдання 8. Визначення формаальдегіду у формаліні
- •Завдання 9. Визначення аскорбінової кислоти
- •Літературa
- •Заняття №24
- •Самостійна позааудиторна робота
- •Контрольні питання
- •Самостійна аудиторна робота
- •Експериментальна частина
- •Завдання 1. Приготування 0,1н розчину калію бромату(калію йодату). Стандартизація розчинів за натрію тіосульфатом
- •Завдання 2. Визначення фенолу та його похідних
- •Хід аналізу
- •Завдання 3. Визначення Магнію реакцією
- •Завдання 4. Визначення масової частки стрептоциду у препараті
- •Завдання 5. Титрування калію йодатом
- •Хід аналізу
- •Літературa
- •Заняття №25
- •Самостійна позааудиторна робота
- •Контрольні питання
- •Самостійна аудиторна робота
- •Експериментальна частина Завдання 1. Приготування 0,1м розчину аргентуму нітрату
- •Завдання 2. Приготування 0,01м розчину натрію хлориду
- •Завдання 3. Стандартизація 0,1м розчину аргентуму нітрату за натрію хлоридом
- •Завдання 4. Визначення процентного вмісту Хлору в зразку кухонної солі за методом Мора
- •Завдання 5. Визначення масової частки натрію хлориду в препараті за методом Фаянса-Ходакова
- •Завдання 6. Визначення масової частки калію йодиду в препараті за методом Фаянса-Ходакова
- •Літературa
- •Заняття №26
- •Самостійна позааудиторна робота
- •Контрольні питання
- •Самостійна аудиторна робота
- •Експериментальна частина Завдання 1. Приготування 0,1м розчину амонію роданіду
- •Завдання 2. Стандартизація 0,1м розчину амонію роданіду за стандартним розчином аргентуму нітрату
- •Завдання 3. Визначення вмісту хлоридної кислоти в розчині за методом Фольгарда
- •Завдання 4. Визначення вмісту NaBr в сухій солі за методом Фольгарда
- •Літературa
- •Заняття №27
- •Самостійна позааудиторна робота
- •Контрольні питання
- •Самостійна аудиторна робота
- •Експериментальна частина Завдання 1. Приготування 0,05н розчину трилону б
- •Завдання 2. Стандартизація 0,05н розчину трилону б за цинком металічним
- •Завдання 3. Методика визначення катіонів комплексонометричним методом
- •3.1. Алюміній
- •3.2. Бісмут
- •3.3. Кальцій
- •Розрахунки:
- •Завдання 5. Визначення загальної твердості води.
- •Літературa
- •Заняття №28
- •Самостійна позааудиторна робота
- •Контрольні питання
- •Самостійна аудиторна робота
- •Експериментальна частина Завдання 1. Визначення масової частки гігроскопічної вологи в природних технічних продуктах
- •Результати аналізу вологи в речовині
- •Літературa
- •Заняття №29
- •Самостійна позааудиторна робота
- •Контрольні питання
- •Самостійна аудиторна робота
- •Експериментальна частина Завдання1. Визначення сульфатів у природних і стічних водах.
- •Чистота осаду
- •Форма осаду
- •Характеристика вагової форми
- •Хід роботи
- •Осадження
- •Фільтрування
- •Висушування та прожарювання
- •Розрахунок результатів аналізу:
- •Завдання 2. Визначення вмісту Барію в технічному зразку BaCl2•2h2o
- •Розрахунок наважки
- •Зважування наважки та її розчинення
- •Розрахунок кількості осаджувача
- •Осаджування
- •Фільтрування і промивання осаду
- •Висушування і прожарювання осаду
- •Завдання 3. Визначення вмісту Феруму в солі Мора
- •Виконання аналізу
- •Літературa
- •Заняття №30
- •Самостійна позааудиторна робота
- •Контрольні питання
- •Самостійна аудиторна робота
- •Літературa
1.2.2. Вимоги, які висуваються до аналітичних терез
Терези повинні бути чутливими. Чутливість терезів характеризується величиною відхилення коромисла від початкового положення від мінімального (звичайно 1мг) перевантаження одного із плеч. Терези вважаються тим чутливішими, чим більше відхилення коромисла спостерігається при одному і тому ж перевантаженні.
Терези повинні бути стійкими. Тобто коромисло терезів повинне знаходитися в стані стійкої рівноваги. Стійка рівновага досягається, якщо центр ваги коромисла знаходиться нижче точки опори. Ця умова повинна обов’язково виконуватися для всіх аналітичних терезів, в іншому випадку зважування стає неможливим.
Терези повинні бути правильними. Це значить, що довжина обидвох плеч коромисла повинна бути однакова і ребра всіх трьох призм повинні бути паралельні між собою. Крім того, маси обидвох плеч коромисла разом з відповідними чашками повинні бути однакові.
Набір різноважок є різної маси, які поміщені у спеціальній коробці: 100 г, 50 г, 20 г, 10 г, 5 г, 2 г, 2 г, 1 г, а також 500 мг, 200 мг, 200 мг, 100 мг, 50 мг, 20 мг, 20 мг, 10 мг.
1.2.3. Правила роботи з терезами
1.Терези повинні бути встановлені в окремій ваговій кімнаті.
2.Терези повинні бути захищені від струсів. Для цього їх встановлюють на мармуровій дошці на закріплених в капітальній стіні кронштейнах.
3.Терези повинні бути захищені від різних коливань температури та дії прямих сонячних променів. Бажано, щоб вікна вагової кімнати були обернені на північ.
4.Відлік коливань стрілки необхідно робити при закритих дверцятах терезів. Предмети, які зважують, і різноважки поміщують та знімають з чашок, користуючись боковими дверцятами.
5.Різноважки потрібно розміщувати на чашці терез так, щоб вони знаходились в її центрі.
6.На чашку терезів не можна поміщати гарячих або теплих предметів.
7.Різноважки для попередження від пилу і корозії слід зберігати в закритій коробці. При зважуванні кришку коробки слід відкривати тільки на час, необхідний для виймання різноважок, і потім повернути їх в коробочку.
8.Різноважки слід виймати із коробки і знімати з чашок терезів тільки пінцетом. Брати різноважки руками забороняється.
9.Тим, хто тільки починає зважувати, не потрібно старатися самому ремонтувати терези. При необхідності слід звернутися до лаборанта або керівника заняття.
10.Перед зважуванням необхідно сісти на табуретку проти терезів. Всі рухи повинні бути плавними і без поштовхів.
11.Речовину, яку зважують, не можна класти безпосередньо на чашку терезів. Її потрібно обов’язково помістити в чистий посуд (бюкс, тигель, годинникове скло), летучі речовини можна зважувати тільки в бюксах з накривками. Забороняється зважувати речовину на папірцях і зважуваний предмет ставити безпосередньо на лабораторний стіл.
1.2.4. Техніка зважування
Спочатку слід визначити приблизну масу предмета з точністю до 0,1 г зважуванням на технічних терезах. Нехай виявилось, що маса предмета дорівнює або дещо більша за 8,1 г. Зважуваний предмет кладуть на ліву чашку аналітичних терезів, а на праву ставлять такі різноважки 5 г, 2 г, 1 г і 100 мг, а потім обережно повертають ручку аретиру, не доводячи її до кінця так, щоб можна було тільки встановити, в яку сторону відхиляється стрілка. Нехай стрілка рухається в праву сторону, отже, маса недостатня. Тоді піднімають аретир, знімають різноважку 100 мг і ставлять 200 мг. Якщо тепер при опусканні аретиру стрілка відхиляється вліво, піднімають аретир, знімають 200 мг, ставлять знов 100 мг і додають 50 мг. Таким чином, при зважуванні використовують всі різноважки. Якщо маса виявиться ще більшою, користуються рейтером.
Завдання 2. Приготування стандартних розчинів хлоридної
кислоти та натрію гідроксиду
2.1. Приготування робочого титрованого розчину кислоти
2.1.1. Приготування стандартного розчину хлоридної кислоти із концентрованого розчину
Для титрування можна застосовувати хлоридну, сульфатну або нітратну кислоти. Найчастіше користуються хлоридною кислотою. Вона є сильнішою кислотою, ніж сульфатна, і перехід забарвлення індикатора при вживанні хлоридної кислоти більш чіткий.
Майже завжди спочатку готують приблизно 0,1М розчин хлоридної кислоти, а точну її концентрацію потім визначають за певною вихідною сполукою. Робочий титрований розчин кислоти не можна виготовляти безпосереднім розведенням до певного об’єму відміряної або зваженої концентрованої хлоридної кислоти. Остання із густиною 1,19 г/см3 містить приблизно 37% гідрогенхлориду, але визначення концентрації за густиною є неточним.
Найчастіше готують приблизно 0,1М розчин із концентрованої кислоти, а потім визначають молярну концентрацію еквіваленту. Кількість кислоти необхідна для виготовлення 1 дм3 0,1М розчину обчислюють так:
100 г кислоти містить 37 г НСl
х г - 3,65 г (0,1М розчин об’ємом 1 дм3)
Концентровану кислоту зручніше відміряти, ніж зважувати. Для визначення об’єму знайдену масу ділять на густину: