1.2.2. Аналитические весы. Конструкция и правила взвешивания

Аналитические весы служат для нахождения неизвестной массы вещества путем сравнения ее с известной массой разновесок (гирь).

В лабораторной практике для взвешивания с точностью 0,0002 г применяются аналитические весы, например, АДВ-200 (аналитические демпферные весы с предельной нагрузкой 200 г).

Конструкция. Рассмотрим устройство аналитических весов (рис. 1.14, а). На металлическом коромысле (равноплечий рычаг) имеются три призмы: две на концах и одна посередине. Средняя призма опирается на пластинку, находящуюся на центральной колонке весов. В аналитических весах пластинка сделана из агата. На боковых призмах лежат пластинки сережек, к которым с помощью дужек крепятся чашечки весов. К сережкам весов также подвешены демпферы-успокоители, расположенные над чашками весов. Демпфер состоит из полого алюминиевого цилиндра, который сверху закрыт крышкой, а снизу открыт. Этот цилиндр входит в другой цилиндр большего диаметра, открытый сверху и закрытый снизу.

Рис. 1.14. Аналитические весы АДВ – 200 (а) и детали весов АДВ – 200 (б):

I  механизм для нагрузки кольцевых миллиграммовых гирек, II  правая серьга с металлической планкой для кольцевых гирь, III  микрошкала, наблюдаемая на экране вайтографа; 1  положение подвешенной кольцевой гирьки; 2  положение гирьки, наложенной на планку плеча коромысла; 3  большой лимб; 4  малый лимб

Цилиндр укреплен неподвижно на колонке весов. При опускании плеча коромысла подвижный цилиндр входит в неподвижный, при этом воздух, находящийся внутри цилиндров, сжимается и выходит через узкий зазор между стенками цилиндров, создается эффект торможения движения коромысла весов. Одновременно в демпфере, расположенном на другой стороне коромысла, происходит разряжение. Воздух извне поступает внутрь цилиндров и также оказывает тормозящее действие. В результате такого торможения колебания коромысла быстро затухают. Через 3-4 качания стрелка весов останавливается в положении, отвечающем равновесию.

Когда на весах не работают, коромысло весов и пластинки сережек приподняты при помощи устройства, называемого арретиром, ребра призм не касаются пластин, что предохраняет призмы от быстрого износа.

На правой сережке перпендикулярно к коромыслу укреплена (см. рис. 1.14, б) горизонтальная планка, на которую навешивают мелкие разновески от 10 до 990 мг. С помощью системы рычагов гирьки навешиваются на планку поворотом двух лимбов, находящихся снаружи на правой стороне шкафчика для весов. На большом (внешнем) лимбе нанесены деления: 0, 1, 2, 3, 4, 5, 6, 7, 8 и 9, отвечающие, соответственно, 0, 100, 200, 300, 400, 500, 600, 700, 800, 900 мг. На малом (внутреннем) лимбе нанесены цифры, означающие десятки миллиграммов: 0, 10, 20, 30, 40, 50, 60, 70, 80, 90. На рис. 1.14, б изображены показания лимбов, отвечающие нагрузке 930 мг или 0,930 г.

Д ля отсчета третьего и четвертого знака показания весов по микрошкале аналитические весы снабжены вайторграфом. Устройство вайтографа и схема освещения микрошкалы представлены на рис. 1.15.

Рис. 1.15. Схема освещения шкалы аналитических весов АДВ-200: 1  лампа накаливания; 2  металлическая трубка; 3  колонка весов; 4, 6  микрошкалы; 5  стрелка; 7  линзы объектива; 8, 9  зеркала; 10  матовый экран (вайтограф); 11  корректор вайтографа; 12  рукоятка арретира; 13  выключатель; 14  трансформатор

Осветитель, включающийся и выключающийся автоматически при открывании и закрывании арретира, освещает прозрачную микрошкалу, прикрепленную к стрелке весов. Микрошкала находится в фокусе объектива. Луч света, пройдя сквозь микрошкалу и объектив, отразившись от двух зеркал, попадает на матовый экран. На экране появляется увеличенное изображение микрошкалы. Экспериментатор наблюдает перемещение шкалы относительно риски, имеющейся на матовом экране. Микрошкала вправо и влево от нуля разделена на 10 больших делений. Деления пронумерованы вправо от +1 до +10, влево от 1 до 10. Каждое большое деление шкалы разбито на 10 малых делений; цена деления равна 0,1 мг (0,0001г). Чувствительность весов отрегулирована таким образом, чтобы при нагрузке одной из чашек весов на 10 мг стрелка с микрошкалой отклонилась от нулевого положения на десять делений. Точность отсчета по шкале 0,1 мг. Точность определения массы образца на аналитических весах АДВ-200 составляет 0,2 мг.

К весам прилагается специальный футляр с пинцетом и разновесками (гирями) следующего достоинства: 1, 2, 5, 10, 20, 50 и 100 г.

Техника взвешивания. Весы АДВ – 200 устанавливают в горизонтальном положении по шаровому уровню, вмонтированному в базисную доску, пользуясь установочными винтами. Уровень при этом нужно наблюдать через верхнюю застекленную крышку шкафчика весов.

Включают весы в осветительную сеть переменного тока (220 В) с помощью штепсельной вилки через понижающий трансформатор (6 В). Затем при нулевом положении лимбов и закрытых дверцах шкафчика плавно поворачивают ручку арретира до упора. При этом лампочка осветителя включается и на экране вайтографа появляется изображение микрошкалы. После прекращения колебаний стрелки нуль шкалы должен совпасть с риской, имеющейся на матовом экране. Если такого совпадения не происходит, нужно поворотом головки корректора совместить риску с нулем микрошкалы. Далее, открывая и закрывая арретир, убеждаются, что нуль шкалы совпадает с риской.

После чего на середину левой чашки весов помещают взвешиваемый

образец, на середину правой ставят с помощью пинцета разновесы, масса которых, примерно, на 1 г меньше массы образца. Далее плавно поворачивают ручку арретира, следя за отклонением стрелки весов. Закрывают арретир и, вращая большой лимб против часовой стрелки, накладывают кольцевые гирьки на горизонтальную планку, уменьшая величину отклонения стрелки. После каждого нагружения открывают арретир и наблюдают за отклонением стрелки. Если нагрузка оказалась большой, то лимб поворачивают на одно деление в обратном направлении. Затем нагружают планку кольцевыми гирьками с помощью малого лимба, добиваясь уравновешивания весов. При этом отклонения стрелки не должны превышать 10 больших делений микрошкалы. Когда стрелка весов становится, проводят отсчет по микрошкале. Крупные деления микрошкалы соответствуют третьему, а мелкие  четвертому знаку после

запятой. Показания по микрошкале со знаком плюс прибавляют, а со знаком минус вычитают при нахождении массы исследуемого образца.

Пример. При взвешивании образца на листке кальки состояние равновесия весов было достигнуто, когда на правую чашку весов были помещены гири в количестве 19 г, при этом показания большого лимба соответствовали 4, показания малого  70, показания по микрошкале + 5 больших делений и 4 маленьких. Следовательно, масса исследуемого образца с листком кальки равна:

19,0000 + 0,4000 + 0,0700 + 0,0054 = 19,4754 г.

Если с теми же гирями и показаниями лимбов отсчет по микрошкале составлял бы  6 больших делений и 7 маленьких, то масса исследуемого образца с листком кальки равняется:

19,0000 + 0,4000 + 0,0700  0,0067 = 19,4633 г.

По окончании взвешивания при закрытом арретире оба лимба приводят в нулевое положение, убирают гирьки с чашки в футляр, снимают взвешиваемый образец с листком кальки и проверяют нулевое положение ненагруженных весов. Если риска на экране не совпадает с нулем микрошкалы, по ее следует совместить с помощью корректора и снова взвесить образец.

Правила взвешивания. При взвешивании на аналитических весах следует строго соблюдать следующие правила.

1. Нагрузка на чашки весов не должна превышать предельной нагрузки (200 г).

2. Взвешиваемый предмет и разновески можно помещать на чашки весов и снимать с чашек только при закрытом арретире.

3. Взвешиваемые вещества должны находиться в чистой сухой таре (весовой стаканчик, бюкс, часовое стекло, листок кальки и т. п.). Летучие и гигроскопичные вещества нужно взвешивать в хорошо закрытых сосудах. (Тару предварительно взвешивают, и массу вещества находят по разности масс пустой тары и тары с веществом.)

4. Температура взвешиваемого предмета и температура окружающего весы воздуха должны быть одинаковыми (нельзя взвешивать нагретые предметы, поскольку конвективные потоки воздуха от нагретого образца увлекают чашку весов вверх и показания весов становятся неправильными).

5. Гири следует брать только пинцетом. Прикосновение руками к разновескам ни в коем случае не допускается. Разновески могут находиться либо на правой чашке весов, либо в соответствующем гнезде футляра для хранения гирь. Нельзя ставить гири на стол, базисную доску весов и т.п. По окончании взвешивания гири и пинцет следует положить в футляр и закрыть его.

6. Дверцы весов во время взвешивания должны быть закрыты.

Взятие точной навески вещества. Точную (0,0002 г) навеску твердого вещества обычно берут следующим образом.

Поместив в тару нужное количество вещества, взвешивают тару с веществом на аналитических весах. После этого навеску осторожно, не распыляя вещество, пересыпают в химический стакан (или через сухую воронку в колбу). Тару с оставшимися частицами вещества вновь взвешивают на аналитических весах. По разности двух взвешиваний весах находят массу навески. Этот способ называется «взятием навески по разности».

Жидкости также можно взвесить по разности, всегда используя для этого бюксы или иные закрытые склянки.