29.Спектроскопия ядерного магнитного резонанса (ямр).

Ядра вещества, имеющие не нулевой спин, в однородное магнитное поле выстраиваются по направлению поля.

При облучении слабым радиочастотным излучением ориентация спина ядер изменяется.

После окончания действия излучения ядра возвращаются в первоначальное состояние, испуская ЯМР-сигнал, который . регистрируется.

Амплитуда сигнала зависит от количества резонирующих ядер. Время ядерной магнитной релаксации зависит от окружающей ядра структуры. Это позволяет судить о физико-химических свойствах исследуемых веществ и их структуре. ЯМР заложен в основу магнитно-резонансной томографии (МРТ).

Схема спектрометра ЯМР: 1 - катушка с образцом; 2 - полюса магнита; 3 -генератор радиочастотного поля; 4 -усилитель и детектор; 5 - генератор модулирующего напряжения; 6 - катушки модуляции поля В0; 7 - осциллограф.

Для нуклидов 1H, 13C, 31Р частоты ЯМР в поле В0= 11,7 Тл равны соотв. (в МГц): 500, 160,42 и 202,4

Виды ЯМР

Возбуждаются в электромагнитном поле ядра с нечетным зарядом или нечетным массовым число (ядерный магнитный момент неравный нулю): 1Н; 2D; 11В; 13С; 15N; 17О; 19F; 29Si; 31Р (известно около 200 таких ядер).

Не возбуждаются в электромагнитном поле ядра с четным зарядом и массовым числом (ядерный магнитным моментом равен нулю): 126С; 168О.

Виды ЯМР:

. протонный магнитный резонанс (ПМР);

. дейтериевый ядерный магнитный резонанс ;

. углеродный (13С) ядерный магнитный резонанс (природный углерод

содержит около 1% изотопа 13С, который обнаруживается методом ЯМР) ;

.кислородный (17О ) ядерный магнитный резонанс (природный кислород

содержит около 0,037% изотопа 17О , который обнаруживается методом

ЯМР);

. ядерный магнитный резонанс 19F;

. ядерный магнитный резонанс 15N;

. ядерный магнитный резонанс 29Si;

. ядерный магнитный резонанс 31Р.

Наибольшее распространение получили ПМР, а также углеродный, фторный,

фосфорный ЯМР.

30.Хроматографический анализ.

Хроматография - метод разделения и анализа смесей веществ, основанный наразличном распределении компонентов смеси между двумя несмешивающимися фазами - одна из которых подвижна (ПФ) , а другая неподвижна (НФ).

Разные вещества обладают различным сродством к ПФ и НФ.Вещество, сильнее взаимодействующее с НФ, будет медленнее двигаться через хроматографическую систему по сравнению с веществом, слабеевзаимодействующим с НФ.

Виды хроматографии:

По виду исследуемой среды: газовая и жидкостная.

По виду неподвижной фазы: твердофазная, жидкофазная (жидкость на неподвижном носителе), бумажная, ионообменная и др.

По способу проведения: колоночная и плоскостная.

Методы хроматографии

Фронтальный метод: через колонку непрерывно пропускают смесь из компонентов А и В в растворителе S. В чистом виде выделяется лишь один компонент смеси - наименее сорбируемый.

Элюентный метод: в колонку в виде раствора или газа вводят небольшую порцию смеси,содержащей компоненты А и В и промывают колонку растворителем (элюентом).

Компоненты смеси разделяются на зоны и поочередно выходят из колонки. Высота пика определяет концентрацию компонентов.