25. препаративные методы
.doc
Лекция 25 |
ПРЕПАРАТИВНЫЕ МЕТОДЫ
ВЫДЕЛЕНИЯ, ОЧИСТКИ И ИДЕНТИФИКАЦИИ
ОРГАНИЧЕСКИХ СОЕДИНЕНИЙ
ВНИМАНИЕ!
При выполнении лабораторных работ по синтезу органических соединений необходимо повторить и строго выполнять требования Инструкции по технике безопасности при работе в лаборатории органической химии!
(см. материалы первого практического занятия)
ОСНАЩЕНИЕ ЛАБОРАТОРИИ ОРГАНИЧЕСКОЙ ХИМИИ
ХИМИЧЕСКАЯ ПОСУДА
Стаканы
стеклянные фарфоровые
Применяются для приготовления растворов.
Колбы плоскодонные
Применяются для сбора жидкостей и проведения реакций без нагревания.
Колбы круглодонные
|
|
|
|
|
|
|
а |
|
б |
|
в |
|
г |
а) одногорлая сферическая
б) одногорлая грушевидная
в) одногорлая остродонная
г) трехгорлая сферическая
Применяются для перегонки жидкостей и проведения реакций при нагревании.
Мерная посуда
Делительные и капельные воронки
Холодильники
ОБОРУДОВАНИЕ
Для сборки и монтажа приборов используются опорные штативы:
ПРИЕМЫ И МЕТОДЫ РАБОТЫ
ПЕРЕГОНКА
Перегонку используют для разделения жидких смесей.
Метод основан на различии состава смеси жидкостей и ее пара.
Допустим, что мы имеем смесь двух жидкостей (1) и (2), их мольные доли в смеси соответственно a1 и а2. При кипении смеси жидкостей образуется смесь паров с мольными долями компонентов b1 и b2.
Если жидкость (1) более летучая, т.е. имеет более низкую температуру кипения, то её содержание в паре будет больше: a1 < b1.
Соответственно и конденсат будет обогащен компонентом (1).
При простой перегонке жидкость переводят в парообразное состояние и затем конденсируют в другой части прибора. Перегонку применяют для разделения жидкостей, значительно отличающихся по летучести. Так удается хорошо разделить жидкости, разница в температурах кипения которых составляет более 100о. В тех случаях, когда эта разница меньше, применяют повторную перегонку или ректификацию.
Стандартный прибор для простой перегонки состоит из перегонной колбы, холодильника с отводом (алонжем) и приемника:
ФИЛЬТРОВАНИЕ
Фильтрование применяется для отделения твердого вещества от жидкости. Обычное фильтрование, как правило, неэффективно для разделения реакционной массы, и применяется фильтрование под вакуумом:
КРИСТАЛЛИЗАЦИЯ
Кристаллизация (или перекристаллизация) – это наиболее часто применяемый метод очистки твердых веществ. Метод основан на различной растворимости веществ при различных температурах: при увеличении температуры растворимость увеличивается, особенно в точке кипения.
Техника метода заключается в том, что вещество растворяют в минимальном количестве кипящего растворителя, т.е. получают насыщенный раствор. Затем при охлаждении раствора растворимость вещества снижается, и оно выпадает в осадок. При этом примеси, содержащиеся в исходном веществе, остаются в растворе, т.к. их концентрация ниже концентрации насыщения. Выпавший осадок очищенного вещества отфильтровывают.
Растворитель для кристаллизации выбирают так, чтобы вещество растворялось не слишком хорошо и не слишком плохо. При необходимости используют смесь различных растворителей.
Прибор для кристаллизации
ИДЕНТИФИКАЦИЯ ОРГАНИЧЕСКОГО СОЕДИНЕНИЯ
ФИЗИЧЕСКИЕ КОНСТАНТЫ ВЕЩЕСТВА
Физические свойства вещества описываются с помощью ряда констант:
-
температура кипения,
-
температура плавления,
-
показатель преломления,
-
хроматографические характеристики,
-
и др.
Физические константы являются индивидуальным свойством вещества и используются для идентификации вещества и определения его чистоты: вещество считается чистым (индивидуальным), если его физические константы не изменяются после очистки.
ТЕМПЕРАТУРА ПЛАВЛЕНИЯ
Чистое вещество плавится при точно определенной температуре в узком интервале (0,2-0,5о), это зависит от межмолекулярных сил сцепления и типа кристаллической решетки. Наличие примесей понижает температуру плавления и расширяет интервал.
Сравнивая т. пл. вещества с заведомым образцом, можно идентифицировать вещество.
Однако совпадения температур плавления вещества с образцом недостаточно для уверенной идентификации: есть различные вещества с одинаковыми температурами плавления. Более достоверен результат, полученный с помощью смешанной пробы. Для этого готовят смесь примерно равных количеств исследуемого вещества с образцом и определяют её температуру плавления. Если смешанная проба плавится при той же температуре, что и образец, значит вещества идентичны. Если же смешанная пробы плавится при более низкой температуре (депрессия температуры плавления), то вещества различны.
Прибор для определения температуры плавления
ЛИТЕРАТУРА
1. Под ред. Н.А.Тюкавкиной "Руководство к лабораторным занятиям по органической химии" – М., ДРОФА, 2003 ("Практикум"), с. 3-34, 38-53, 57-66, 80-83.