Техніка експерименту

Перекристалізація з розчину включає такі основні стадії:

а) розчинення речовини при нагріванні;

б) гаряче фільтрування – відділення нерозчинних домішок;

в) кристалізація при охолодженні маточного розчину;

г) фільтрування під вакуумом.

Експериментально перекристалізацію здійснюють наступним чином: речовину поміщають в колбу зі зворотнім холодильником (рис. 1) і додають розчинник у свідомо недостатньому для повного розчинення речовини кількості. Нагрівають до кипіння. Якщо розчинником є вода, зворотній холодильник не потрібен.

Рис. 7. Колба з зворотним холодильником.

Через зворотній холодильник порціями обережно додають таку кількість розчинника, щоб при кипінні вся речовина повністю розчинилась (тобто готується гарячий насичений розчин). Нагрівання ведуть на водяній бані (у разі низько киплячого розчинника) або за допомогою інших джерел нагрівання (крім відкритого полум'я).

Очищення від забарвлених домішок здійснюють в присутності адсорбентів. Для цього розчин кип'ятять протягом декількох хвилин з активованим вугіллям в кількості 1-2% від кількості речовини, що перекристалізовують, до знебарвлення. Перед внесенням активованого вугілля розчин трохи охолоджують, так як з пор вугілля виділяється повітря, яке може привести до сильного спінення розчину і викиду рідини з посуду. Після додавання активованого вугілля суміш кип'ятять 5-10 хв. із зворотним холодильником, і гарячий розчин швидко відфільтровують через конічну лійку або лійку для гарячого фільтрування, використовуючи складчастий фільтр, в приймач – це може бути колба або стакан (рис. 1).

Гарячий фільтрат охолоджують. При повільному охолодженні випадають крупні кристали, при швидкому - дрібні. Якщо кристали в даних умовах більше не випадають, кристалізація вважається закінченою. Кристали, що утворилися, відфільтровують.

Для фільтрування під вакуумом збирають установку, що складається з фарфорової лійки Бюхнера, колби Бунзена і водоструминного вакуум- насоса ( рис. 1) .

Лійку Бюхнера вставляють на гумовій пробці в колбу Бунзена і включають водоструминний насос. На пористу перегородку лійки Бюхнера укладають кружечок фільтрувального паперу, діаметр якого на 1 мм менше внутрішнього діаметра лійки. Якщо немає готового фільтра відповідного розміру, можна його вирізати з фільтрувального паперу. Для цього потрібно накласти лист фільтрувального паперу на лійку і зверху злегка натиснути долонею, а потім обрізати ножицями по утвореному відбитку. Вирізаний фільтр приміряють і остаточно підганяють до розмірів внутрішньої частини лійки.

Перед початком фільтрування фільтр, поміщений на пористу перегородку лійки Бюхнера, змочують невеликою кількістю того розчину, який належить фільтрувати. При цьому фільтр щільно притискається до поверхні перегородки , що запобігає потраплянню твердої речовини в фільтрат. Слід пам'ятати , що змочувати фільтрувальний папір водою можна тільки при фільтруванні водних розчинів. Після цього, не вимикаючи насос, у лійку невеликими порціями наливають суміш, що підлягає фільтруванню. У колбі Бунзена створюється розрідження, і рідина з лійки протікає в колбу. Нові порції рідини додають у лійку періодично. Якщо осад пухкий, його ущільнюють плоскою скляною пробкою. Фільтрування закінчується з припиненням виділення маточного розчину через лійку . Відсмоктування продовжують ще деякий час для підсушування кристалів, після цього акуратно від'єднують шланг водоструминного насоса від колби Бунзена і вимикають насос.

Кристалічну речовину з лійки переносять на чашку Петрі і висушують до постійної ваги. Низькоплавкі речовини сушать зазвичай на повітрі, термічно стійкі речовини можна сушити в сушильній шафі, відрегульованій на температуру нижче температури плавлення речовини на 20-50°С. Якщо речовини гігроскопічні, їх висушують звичайно в ексикаторах, простих або вакуумних, заповнених хлористим кальцієм, фосфорним ангідридом.

Чистоту отриманого продукту встановлюють за його температурою плавлення в порівнянні з довідковими даними. Зазвичай процедуру перекристалізації повторюють до досягнення постійної температури плавлення.

КОНТРОЛЬНІ ЗАПИТАННЯ

1. Якими правилами керуються при підборі розчинників для перекристалізації?

2. Опишіть прийоми, що дозволяють прискорити процес кристалізації.

3. Які прилади використовуються при проведенні перекристалізації?

4. Який процес називають декантацією?

5. Назвіть основні прийоми фільтрування.

6. Що являє собою найпростіший прилад для фільтрування у вакуумі?

7. Який прилад використовують для визначення температури плавлення капілярним методом.

8. Як за температурою плавлення роблять висновок про чистоту продукту? Як визначають температуру депресії?