Соотношения массовой доли сухих веществ по сахарозе и массовой концентрацией сахаров

Массовая частица сухих веществ, % по сахаристости	Массовая концентрация сахаров,г/100 см3 на инвертный сахар	Массовая частица сухих веществ, % по сахаристости	Массовая концентрация сахаров, г/100 см3 на инвертный сахар	Массовая частица сухих веществ, % по сахаристости	Массовая концентрация сахаров, г/100 см3 на инвертный сахар
10,0	8,2	16,6	15,4	23,0	22,7
10,2	8,4	16,8	15,6	23,2	22,9
10,4	8,6	17,0	15,8	23,4	23,1
10,6	8,8	17,2	16,0	23,6	23,3
10,8	9,0	17,4	16,2	23,8	23,6
11,0	9,2	17,6	16,5	24,0	23,8
11,2	9,5	17,8	16,7	24,2	24,0
11,4	9,7	18,0	16,9	24,4	24,3
11,6	9,9	18,2	17,1	24,6	24,5
11,8	10,1	18,4	17,3	24,8	24,7
12,0	10,3	18,6	17,6	25,0	24,9
12,2	10,5	18,8	17,8	25,2	25,1
12,4	10,7	19,0	18,0	25,4	25,3
12,6	10,9	19,2	18,2	25,6	25,5
12,8	11,1	19,4	18,4	25,8	25,8
13,0	11,4	19,6	18,6	26,0	26,1
13,2	11,6	19,8	18,8	26,2	26,3
13,4	11,8	20,0	19,1	26,4	26,5
13,6	12,0	20,2	19,4	26,6	26,8
13,8	12,2	20,4	19,6	26,8	27,0
14,0	12,4	20,6	19,8	27,0	27,2
14,2	12,7	20,8	20,0	27,2	27,4
14,4	13,0	21,0	20,3	27,4	27,6
14,6	13,2	21,2	20,5	27,6	27,8
14,8	13,4	21,4	20,7	27,8	28,1
15,0	13,6	21,6	21,0	28,0	28,4
15,2	13,8	21,8	21,3	28,2	28,7
15,4	14,0	22,0	21,5	28,4	29,0
15,6	14,2	22,2	21,7	28,6	29,3
15,8	14,4	22,4	22,0	28,8	29,5
16,0	14,6	22,6	22,2	29,0	29,7
16,2	14,9	22,8	22,5	29,2	30,0
16,4	15,1	23,0	22,7	-	-

Лабораторная работа №2

ОПРЕДЕЛЕНИЕ МАССОВОЙ КОНЦЕНТРАЦИИ САХАРОВ В ВИНОМАТЕРИАЛЕ, ВИНЕ, КОНЬЯКЕ

Метод Бертрана

Принцип метода. Метод основан на способности саха-ров восстанавливать ионы меди (II) в растворах Фелинга в ок­сид меди (I). Осадок оксида меди (I) растворяют в подкислен­ном растворе сульфата железа (III), и образовавшееся при этом эквивалентное количество сульфата железа (II) оттитровывают раствором перманганата калия.

Оборудование. Весы; насос водоструйный или насос Комовского; колба Бунзена; бюретка; ступка фарфоровая с пе­стиком; капельницы; фильтрующие воронки ВФ-1-пор-16 или ВФ-2-пор-16; термометры; секундомер или часы песочные на 3 и 5 мин; баня водяная; электроплитка.

Реактивы. Гидроксид натрия, 1 М и 5 М растворы; ра­створы Фелинга: I - раствор сульфата меди СиSО₄-5Н₂О 40 г/дм³, II - 200 г тартрата калия-натрия и 150 г гидроксида натрия растворяют в воде в мерной колбе объемом 1 дм³, объем доводят водой до метки; кислота серная (р =1,84) и раствор 200 г/дм³; квасцы железоаммонийные: 86,0 г железоаммонийных квасцов NН₄Fе(SО₄)₂-12Н₂О и 108 см³ концентрирован­ной серной кислоты растворяют в воде в колбе объемом 1 дм³, объем доводят водой до метки; кислота соляная, раствор мас­совой концентрации 200 г /дм³; спирт этиловый ректификован­ный; фенолфталеин, 1% раствор: 1 г фенолфталеина раство­рить в 100 см³ этилового спирта объемной доли 70%; раствор ацетата свинца: 200 г оксида свинца (II) и 600 г ацетата свин­ца (II) Рb(СН₃СОО)₂-ЗН₂О перемешивают и растирают в ступ­ке, смесь переносят в стакан, добавляют 100 см³ дистиллиро­ванной воды и выпаривают на водяной бане до получения массы белого или красновато-белого цвета, полученную мас­су пересыпают в склянку, добавляют 1900 см³ дистиллирован­ной воды, тщательно перемешивают и после отстаивания прозрачную жидкость декантируют в склянку с притертой пробкой; сульфат натрия, раствор массовой концентрации 200 г/дм³; сахароза; перманганат калия, раствор 0,02 М (0,1 н) готовят из стандарт-титра (фиксанала).

Поправочный коэффициент к титру раствора перманганата калия устанавливают в соответствии с ГОСТ 25794.2-83.

Подготовка к анализу. Вино, виноматериалы или конь­яки разбавляют с таким расчетом, чтобы массовая концент­рация cахаров в испытуемом растворе была не менее 0,5 и не более 3 г в 1 дм³.

Перед определением cахаров из виноматериалов и вин, насыщенных углекислотой, ее удаляют путем продувания воздуха в течение 3-5 мин. при помощи водоструйного насоса или насоса Комовского, либо путем создания вакуума в тече­ние 1-2 мин до исчезновения пены и больших пузырей на поверхности вина или виноматериала.

При разбавлении красных вин, виноматериалов менее чем в 20 раз и белых вин, виноматериалов и коньяков менее чем в 4 раза из них предварительно удаляют фенольные вещества. Точное количество раствора ацетата свинца, необходимое для осаждения фенольных веществ, устанавливают по результа­там предварительной обработки. Для этого в три мерные кол­бы объемом 100 см³ каждая отмеряют то количество испыту­емого вина, виноматериала или коньяка, которое будет взято для определения массовой концентрации cахаров. Сначала в каждую колбу добавляют по каплям 1 М раствор гидроксида натрия до установления рН среды, равного 6-7. Затем в колбы вносят раствор ацетата свинца из расчета 0,5, 0,8 и 1,0 см³ на каждые 10 см³ красного вина, виноматериала или 0,1, 0,3 и 0,5 см³ на каждые 10 см³ белого вина, виноматериала или коньяка. Содержимое колб доводят до метки дистиллирован­ной водой и фильтруют. Для осаждения дубильных и крася­щих веществ выбирают то минимальное количество раствора ацетата свинца, при котором происходит полное обесцвечи­вание вина, виноматериала или коньяка (получают совершенно бесцветный фильтрат). В зависимости от требуемого разбав­ления 10, 20, 25 или 50 см³ вина, виноматериала или коньяка помещают в мерную колбу объемом 100 см³, добавляют по каплям 1 М раствор гидроксида натрия до установления рН cреды 6-7. После тщательного перемешивания и отстаивания юбавляют по каплям раствор сульфата натрия до прекраще­ния образования осадка. Содержимое колбы доводят дистил­лированной водой до метки и после отстаивания фильтруют в сухую колбу через сухой складчатый фильтр.

В винах, виноматериалах, содержащих сахарозу (игристых, плодовых, ароматизированных и т.п.) и коньяках, перед определением сахаров проводят инверсию. В зависимости от требуемого разбавления отмеряют 20, 25 или 50 см³ фильтрата в мерную колбу объемом 100 см³ или 5, 10, 20, 25 см³ вина, виноматериала или коньяка в мерную колбу объемом 100, 200, 250 или 500 см³ добавляют 50-100 см³ дистиллированной воды, 5 см³ раствора соляной кислоты массовой концентрации 20 г/100 см³ и выдерживают на водяной бане при температуре 67-69°С в течение 5 мин, наблюдая за температурой по термометру, опущенному в колбу. Затем жидкость в колбе ох­лаждают, термометр вынимают и тщательно обмывают его ди­стиллированной водой. В колбу вносят 1-2 капли раствора фе­нолфталеина, осторожно нейтрализуют жидкость раствором гидроксида натрия массовой концентрации 200 г/дм³ до сла­бощелочной реакции (бледно-розовая окраска), объем колбы доводят до метки водой.

Виноградные вина, виноматериалы, не требующие обесц­вечивания или инверсии, непосредственно разбавляют до требуемой концентрации сахаров в испытуемом растворе. Для этого 5, 10, 20 или 25 см³ вина, виноматериала отмеряют в мерную колбу объемом 100, 200, 250 или 500 см³ и доводят до метки водой.

Техника определения. 20 см³ испытуемого раствора отмеряют в коническую колбу объемом 250 см³ и последова­тельно вносят по 20 см³ растворов Фелинга I и П. Смесь на­гревают до кипения и кипятят ровно 3 мин. После оседания осадка оксида меди (I) прозрачную горячую жидкость фильт­руют через стеклянный фильтр в колбу Бунзена, создавая вакуум при помощи водоструйного насоса или насоса Комовского. Фильтрат должен иметь синюю окраску. Бледная ок­раска фильтрата указывает на недопустимо высокое содержа­ние Сахаров в испытуемом растворе. В этом случае испытуе­мый раствор разбавляют в большее количество раз. Осадок оксида меди (I) промывают в конической колбе 3-4 раза не­большим количеством горячей дистиллированной воды и филь­труют через тот же стеклянный фильтр, стараясь не перено­сить на нее осадок. Осадок должен все время находиться под тонким слоем воды во избежание соприкосновения с возду­хом. Стеклянный фильтр снимают, фильтрат выливают, кол­бу Бунзена тщательно промывают, ополаскивают дистилли­рованной водой и вновь закрывают пробкой с тем же фильт­ром. В коническую колбу приливают небольшими порциями раствор железоаммонийных квасцов до полного растворения осадка (общее количество раствора железоаммонийных квас­цов не должно превышать 20 см³). Прозрачную зеленоватую жидкость фильтруют через тот же фильтр в колбу Бунзена. Коническую колбу и фильтр промывают 3-4 раза небольшим количеством воды. Собранную в колбе Бунзена жидкость титруют раствором перманганата калия 0,02 М до исчезнове­ния зеленого цвета и появления бледно-розовой окраски, не исчезающей 30 с.

Расчет. По объему израсходованного на титрование ра­створа перманганата калия (с учетом поправочного коэффи­циента к титру) по таблице 3 находят соответствующую мас­су инвертного сахара в испытуемом растворе.

Массовую концентрацию сахаров в пересчете на инвертный сахар (С, г/дм³) вина, виноматериала или коньяка вы­числяют по формуле

С=

где т — масса инвертного сахара в соответствии с таблицей 6, мг;

50 - коэффициент пересчета испытуемого раствора на 1 дм³;

N - кратность разбавления вина, виноматериала или ко­ньяка;

1000 - коэффициент для перевода мг инвертного сахара в г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений и округляют его до второго десятичного знака при массовой концентрации сахаров до 50 г/дм³ и до первого десятичного знака при мас­совой концентрации сахаров 50 г/дм³ и более. Допускаемое расхождение между результатами двух параллельных опреде­лений при доверительной вероятности Р = 0,95 не должно превышать 0,11 г/дм³ при массовой концентрации сахаров до 10 г/дм³ и 1,2% при массовой концентрации cахаров 10 г/дм³ и более.

Допускаемое расхождение между результатами двух изме­рений, полученными в разных лабораториях для одной партии, при доверительной вероятности Р=0,95 не должно превышать 0,3 г/дм³ при массовой концентрации cахаров до 10 г/дм³ и 2,4% при массовой концентрации сахаров 10 г/дм³ и более.

Таблица 3