- •1. Коhдуктометрия. Аhализ по электрической проводимости.
- •1.1. Теоретические основы
- •1.2. Кондуктометрическое титрование
- •2. Высокочастhое коhдуктометрическое титроваhие
- •2.1. Сущность метода
- •2.2. Практические работы
- •1. Аппаратура, материалы и реактивы
- •3. Выполнение работы
- •1) Установка точной концентрации титранта
- •1. Аппаратура, материалы и реактивы
- •2) Проведение титрования.
- •2.3. Вопросы и задачи
- •3. Потеhциометрия
- •3.1. Теоретические основы метода
- •3.1.1. Электродный потенциал
- •3.1.2. Сущность потенциометрического метода анализа
- •3.1.3. Индикаторные электроды
- •3.1.4. Электроды сравнения
- •3.1.5. Измерение потенциала индикаторного электрода
- •3.2. Прямые потенциометрические измерения
- •3.2.1. Измерение рH (активной кислотности среды)
- •3.2.2. Определение активности (концентрации) ионов с помощью ионоселективных электродов
- •3.2.3. Практические работы
- •1. Аппаратура, материалы и реактивы
- •2. Выполнение работы
- •3. Окончание работы
- •1. Аппаратура, материалы и реактивы
- •2.Выполнение работы
- •3.2.4. Вопросы и задачи
- •3.3. Потеhциометрическое титроваhие
- •3.3.1. Сущность метода
- •3.3.2. Способы нахождения точки эквивалентности
- •3.3.3. Практические работы
- •1. Аппаратура, материалы и реактивы
- •1. Аппаратура, материалы и реактивы
- •1. Аппаратура, материалы и реактивы
- •3.3.4. Вопросы и задачи
- •4. Вольтамперометрия
- •4.1. Полярография постоянного тока (классическая)
- •4.2. Теоретические основы полярографии
- •4.3. Электроды, применяемые в полярографии
- •4.4. Полярография переменного тока
- •4.5. Инверсионная вольтамперометрия.
- •4.5. Практические работы
- •1. Аппаратура, материалы и реактивы
- •1. Аппаратура, материалы и реактивы
- •2. Ход анализа
- •2. Проведение анализа по методу ива
- •2.1. Запись вольтамперных кривых (вольтамперограмм).
- •4.7. Вопросы и задачи
- •5. Амперометрическое титроваhие
- •5.1. Теоретические основы метода
- •5.2. Практические работы
- •1. Аппаратура, материалы и реактивы
- •2. Подготовка установки к работе
- •3. Выполнение работы
- •4. Окончание работы
- •5.3. Вопросы и задачи
- •125080, Москва, Волоколамское ш., 11
2.2. Практические работы
Работа 1. Определение хлороводородной и уксусной кислот
1. Аппаратура, материалы и реактивы
Титратор высокочастотный лабораторный ТВ-6Л-1 или другой марки
Стаканчик для титрования вместимостью 100 мл.
Пипетка вместимостью 5 мл.
Магнитный мешатель.
Бюретка вместимостью 25 мл.
Стандартный раствор HС1, 0,02500 М (готовят из фиксанала).
Раствор NaOH, 0,025 М.
2. Подготовка установки к работе
Прежде, чем приступить к выполнению работы необходимо:
1. Убедиться в том, что бюретка не подтекает, а носик ее заполнен раствором.
2. Опустить магнитный мешатель в стеклянный стаканчик и поместить его в датчик. Иметь в виду, что чувствительность прибора больше, если использовать для титрования стаканчик с тонкими стенками, плотно прилегающий к металлическим кольцам датчика.
3. Помнить, что во время титрования нельзя прикасаться к стаканчику или менять положение его в датчике.
4. Включить прибор в сеть на 220 В и включить тумблер "сеть". Прибор прогреть в течение 10 минут.
3. Выполнение работы
Титрование растворов кислот основано на реакции нейтрализации
HС1 + NaOH = NaCl + H2О
или
CH3COOH + NaOH = CH3COONa + H2О
Титрант — NaOH.
1) Установка точной концентрации титранта
Отобрать пипеткой 5 мл стандартного раствора HС1 в стаканчик для титрования, добавить в него дистиллированной воды до уровня на 1-2 мм превышающего уровень верхнего металлического кольца датчика и стаканчик поместить в датчик прибора. Включить магнитную мешалку и отрегулировать обороты мешалки, чтобы не образовывалась воздушная воронка. Поставить переключатель "чувствительность" в положение "3" и ручками "грубо" и "точно" вывести показания микроамперметра на "0".
Бюретку заполняют раствором NaOH и приступают к титрованию. Измерения тока проводят после добавления 1 мл титранта. Результаты записывают в табл.1.
Таблица 1
Результаты титрования стандартного раствора HСL
1 титрование |
2 титрование |
3 титрование | |||
V(NaOH), мл
|
Показания прибора |
V(NaOH), мл
|
Показания прибора |
V(NaOH), мл
|
Показания Прибора |
1 |
0 |
|
10 |
|
20 |
2 |
|
|
|
|
|
3 |
|
|
|
|
|
и т.д |
|
|
|
|
|
Проводят не менее трех титрований. При втором титровании начальное положение стрелки микроамперметра устанавливают на 10, при третьем — на 20. По результатам каждого титрования строят кривую титрования (рис. 2.5), определяют конечную точку титрования (к.т.т.) и находят средний объем титранта V(NaOH), пошедший на титрование 5 мл кислоты. Рассчитывают точную концентрацию титранта по формуле:
Конечную точку титрования находят пересечением прямых, соответствующих восходящей и нисходящей ветвей кривой титрования.
2) Титрование раствора кислоты неизвестной концентрации
Полученный в мерной колбе раствор довести до метки дистиллированной водой и тщательно перемешать. Провести титрование как указано выше, при этом:
а) для HСL - пункт 1);
б) для СH3СООH - начальное значение стрелки при титровании устанавливать при первом титровании на 80, при втором — на 70, при третьем — на 60 делений шкалы;
в) для смеси HС1 и СH3СООH - см. пункт 1). При титровании смеси кислот титрант прибавлять до объема 15-18 мл.
При титровании СH3СООH или смеси HС1 и СH3СООH титрант рекомендуется прибавлять по 0,5 мл.
Результаты каждого титрования заносят в соответствующую таблицу (аналогичную табл. 1). Затем по результатам каждого титрования строят кривые титрования, находят конечную точку титрования и по этим значениям средний объем титранта, пошедший на титрование.
В случае титрования смеси кислот (HС1 и СH3СООH) получают кривую титрования с двумя изломами, которые соответствуют оттитровыванию соответственно HС1 и СH3СООH.
Расчет содержания HС1 и СH3СООH проводят по формуле:
где: m - масса кислоты, г; C(NaOH) - молярная концентрация титранта; V(NaOH) - средний объем титранта, пошедший на титрование, мл; M - молярная масса кислоты, г/моль; Vк - объем мерной колбы, мл; Vп - объем пипетки, мл.
Рис. 2.5. Кривая ВЧ-титрования раствора HС1 раствором NaOH
4. Окончание работы
По окончании работы выключить прибор, вытереть насухо столик датчика, где помещается стаканчик для титрования. Убрать рабочее место.
Работа 2. Определение сульфат-ионов
В основе определения лежит реакция осаждения ионов SO4 2-
SO4 2- + Ba 2+ = BaSO4.