1.13.3. Техника выполнения некоторых работ

Дистилляция. Дистилляция (перегонка) — разделение жидких смесей на различающиеся по составу фракции. Основана на свой­ стве жидкости кипеть с образованием паров и на их способности конденсироваться.

Перегонку можно вести под атмосферным давлением и при разрежении. Для перегонки под атмосферным давлением собира­ ют прибор (рис. 1.129), состоящий из колбы Вюрца, холодильника и приемника. Колбу Вюрца выбирают таких размеров, чтобы пере­ гоняемая жидкость занимала не более 2/з её объема, колбу закры­ вают пробкой с термометром, укрепляют на штативе и подводят нагревательный прибор. Термометр должен быть расположен точ­ но вдоль оси колбы и не касаться стенок, резервуар термометра

Рис. 1.129. Прибор для перегонки при атмосферном давлении:

1 — перегонная колба; 2 — холодильник; 3 — приемная колба

291

1.13. Контроль качества молока и молочных продуктов

должен находиться на одном уровне с отводной трубкой или нем­ ного ниже ее. Отводная трубка колбы должна входить в форштос холодильника не менее чем на 4...5 см. Через воронку вливают в колбу необходимую для перегонки жидкость, тщательно проверя­ ют, хорошо ли собран прибор. Ток воды в холодильнике должен быть противоположен току конденсируемых паров. Для создания равномерного кипения в колбу бросают несколько стеклянных ка­ пилляров, запаянных с одного конца, и регулируют температуру нагревания.

Вкачестве приемника используют конические колбы или хими­ ческие стаканы. Перегонку огнеопасных жидкостей (серного эфира, ацетона и др.) надо вести на водяной бане.

Экстрагирование. Экстрагирование (экстракция) — способ пол­ ного или частичного разделения жидких смесей, основанный на об­ работке их избирательными (селективными) растворителями.

Вмолочных лабораториях чаще всего производят экстракцию жира из молока или молочных продуктов. В этом случае применяют аппарат Сокслета (рис. 1.130).

Ваппарат входит несколько секций, каждая из которых состоит из колбы, экстрактора и обычно шарикового холодильника. Все эти части соединяются между собой при помощи шлифов, а секции объединяются общей подставкой. Принцип работы аппарата Сокслета основан на том, что пары органического растворителя из кол­ бы поступают через тонкую боковую трубку в экстрактор, а затем в холодильник, где они конденсируются и стекают в широкую часть экстрактора. Когда уровень жидкости в экстракторе достигнет уров­ ня колена отводной трубки (сифона), жидкость по последней стека­ ет в колбу. При этом происходит растворение вещества, и оно вместе

срастворителем поступает в колбу и накапливается в ней. Это поз­ воляет ограниченным количеством растворителя извлечь неограни­ ченное количество экстрагируемого вещества, так как оно все время обрабатывается чистым растворителем. При проведении экстрак­ ции плотно соединяют колбу и экстрактор. Экстрагируемое веще­ ство вводят в экстрактор, плотно завернув его в чистую фильтро­ вальную бумагу и перевязав чистой ниткой. После этого в экстрак­ тор наливают растворитель до тех пор, пока он не начнет стекать че­ рез отводную трубку в колбу. Затем к экстрактору присоединяют холодильник, пускают в него воду, проверяют еще раз плотность со­ единений и начинают нагревать колбу.

292

1.13.3. Техника выполнения некоторых работ

Для установления конца экстрак­ ции стеклянной трубкой через холо­ дильник достают часть раствора, вы­ ливают его на часовое стекло и выпа­ ривают. Если после испарения ра­ створителя на стекле не будет остатка или матового пятна, экстракцию можно считать законченной.

тикул 509 (отбеленная).

Ход а н а л и з а . Для ускорения фильтрования пробу рекомен­ дуется подогреть до 35...40°С. На сетку прибора кладут ватный или фланелевый фильтр в виде кружка и укрепляют его при помощи крышки или зажима. Молоко тщательно перемешивают, быстро, чтобы не осели механические частицы, мерной кружкой отбирают 250 мл и пропускают через приготовленный фильтр. Фильтрование через фланелевые фильтры проводят под давлением, пользуясь при этом, например, резиновой грушей, или путем подачи сжатого воз­ духа на приборе специальной конструкции (рис. 1.131).

293

1. 13. Контроль качества молока и молочных продуктов

индикатор (метиленовый синий) или резазурин.

Пробы для микробиологического исследования отбирают сте­ рильно. Пробоотборник перед каждым анализом стерилизуют в ав­ токлаве или протирают спиртом-ректификатом. Допускается обра­ ботка пробоотборника пропариванием или хлорированием. Иссле­ дование молока производят немедленно или не позднее 4 ч с момен­ та отбора пробы. Если молоко исследуют не сразу, то его хранят при температуре не выше 6°С.

Всю новую посуду, предназначенную для бактериологических работ, кипятят в подкисленной воде (1...2%-ный раствор соляной кислоты) в течение 15 мин.

Чисто вымытые пробирки, пипетки, колбы, пробки завертывают в бумагу или вкладывают в специальные футляры и выдерживают в автоклаве при избыточном давлении в течение 20 мин с последу-

294

1.13.3. Техника выполнения некоторых работ

ющим подсушиванием. При отсутствии аппаратуры для стерилиза­ ции посуду и пробки непосредственно перед анализом кипятят в дистиллированной воде в течение 30 мин и хлорируют с последу­ ющим ополаскиванием питьевой водой, пипетки ополаскивают ки­

ды в редуктазнике (водяной бане) после погружения пробирок с мо­ локом должен доходить до уровня жидкости в пробирке или быть немного выше его. Время погружения пробирок в редуктазник счи­ тают началом анализа. За изменением окраски наблюдают через 20 мин, через 2 ч и через 5 ч 30 мин после начала анализа. Время обесцвечивания молока считают окончанием анализа. При этом ос­ тающийся небольшой кольцеобразный: окрашенный слой вверху (примерно около 1 см) или небольшая окрашенная часть внизу пробирки в расчет не принимается. Появление окрашивания мо­ лока в этих пробирках при встряхивании не учитывается. Чем больше в молоке содержится микроорганизмов, тем быстрее обес­ цвечивается проба.

295

1.13.Контроль качества молока и молочных продуктов

Взависимости от времени обесцвечивания молоко относят к од­ ному из четырех классов (табл. 1.20).

Табл. 1.20. Оценка качества молока в зависимости от его бактериальной обсемененности по пробе на редуктазу с метиленовым синим

Проба на редуктазу с резазурином (ускоренная). Проба позволяет провести оценку бактериальной обсемененности молока в течение 1 ч.

В стерильные пробирки наливают по 1 мл рабочего раствора резазурина и по 10 мл исследуемого молока, закрывают стерильными пробками, смешивают путем медленного трехкратного переворачи­ вания пробирок. Пробирки помещают в редуктазник с температу­ рой воды 38°С. Далее условия проведения анализа аналогичны про­ ведению пробы с метиленовым синим.

Пробирки с молоком и резазурином на протяжении всего времени анализа должны быть защищены от попадания прямых солнечных лу­ чей. Время погружения пробирок в редуктазник считается началом анализа. За изменением окраски наблюдают через 20 мин и через 1 ч, не встряхивая и не переворачивая пробирки. Через 20 мин пробирки с обесцвеченным молоком удаляют из редуктазника, появление окра­ шивания молока в этих пробирках при встряхивании не учитывают.

Оставшиеся пробирки однократно переворачивают и оставляют в редуктазнике до конца анализа. В зависимости от времени обес­ цвечивания и изменения окраски молоко относят к одному из четы­ рех классов (табл. 1.21).

Метод определения эффективности гомогенизации молока. Метод основан на центрифугировании при определенном режиме гомоге­ низированного молока в специальной пипетке. В верхней части пи­ петки собирается молоко с жировыми шариками размером 2 мкм и более, а в нижней — жировые шарики — менее 2 мкм. Количествен­ ное содержание жира в молоке, слитом из нижней части пипетки, выраженное в процентах от общего содержания жира, показывает

296

соотношение мелких, жировых шариков или степень гомогениза­ ции в процентах.

Приборы и м а т е р и а л ы . Специальная пипетка для кон­ троля степени гомогенизации молока (ТУ 493—05—73); пробки рези­ новые № 20 с углублением для надевания и закрывания нижнего конца специальной пипетки; другие приборы и реактивы те же, что и для определения содержания жира в молоке в соответствии с тре­

297

1.13. Контроль качества молока и молочных продуктов

мают резиновую пробку с нижнего конца и сливают молоко в сухой стакан или колбу на 50 мл. Молоко в стакане или колбе перемеши­ вают и определяют содержание жира.

Степень гомогенизации молока (Г, %) вычисляют по формуле:

Г= (Ж1 / Ж) 100,

где Ж1 — содержание жира в молоке, слитом из пипетки, %; Ж— общее содержание жира в молоке до центрифугирования, %.

Например, количество жира в молоке до центрифугирования 3,2%, а в молоке, слитом из пипетки после центрифугирования — 2,8%. Степень гомогенизации (%) - Г= (2,8 / 3,2) 100 = 87,5, что соответствует давлению на гомогенизаторе 25 МПа (250 кгс/см2, табл. 1.22).

Табл. 1.22. Степень гомогенизации молока, определенная по содержанию жира в нижнем слое

Ускоренный метод определения содержания влаги в твороге и творожных изделиях (на приборе Чижовой).

П р и б о р ы и м а т е р и а л ы . Весы лабораторные рычажные IVкласса точности (наибольший предел взвешивания 200 г), прибор Чижовой, бумага газетная, пергамент, эксикатор.

Для определения содержания влаги в продукте пакеты (одноили двухслойные) из газетной бумаги размером 150 х 150 мм склады­ вают по диагонали, загибают углы и края примерно на 15 мм так, как показано на рис. 1.134.

Ход а н а л и з а . При определении содержания влаги в твороге и творожных изделиях пакет вкладывают в листок пергамента нес-

298

1.13.3. Техника выполнения некоторых работ

Рис. 1.134. Схема изготовления бумажного пакета для высушивания творога или творожных изделий на приборе Чижовой

колько большего размера, чем пакет, не загибая краев. Готовые паке­ ты высушивают в приборе Чижовой (рис. 1.135) в течение 3 мин при той же температуре, при котором должен высушиваться исследу­ емый продукт, после чего их охлаждают и хранят в эксикаторе.

Рис. 1.135. Прибор Чижовой для определения влажности:

1 — рукоятка; 2 — верхняя плита; 3 — блок управления; 4 — нижняя плита; 5 — электроконтактный термометр

Подготовленный пакет взвешивают с точностью до 0,01 г, в него отвешивают 5 г исследуемого продукта с.точностью до 0,01 г. Про­ дукт распределяют равномерно по всей поверхности пакета. Пакет с навеской закрывают, помещают в приборе между плитами, нагреты­ ми до требуемой температуры, и выдерживают определенное время, указанное в табл. 1.23, в зависимости от температуры нагревания нижней плиты прибора.

Одновременно можно высушивать два пакета. При высушива­ нии продуктов с относительной высокой влажностью, таких, как творог и творожные изделия, в начале сушки (во избежание разры­ ва пакета) верхнюю плиту прибора приподнимают и поддержива­ ют в таком положении до прекращения обильного выделения па-

299

1.13. Контроль качества молока и молочных продуктов

Табл. 1.23. Время высушивания продукта в приборе Чижовой

ров, которое обычно длится 30...50 с. Затем плиту опускают и про­ должают высушивание в течение времени, установленного для данного продукта.

Пакеты с высушенными пробами охлаждают в эксикаторе в те­ чение 3...5 мин и взвешивают.

Содержание влаги (В, %) в продукте вычисляют по формуле:

В= (т -т1) 100/5,

где т — масса пакета с навеской до высушивания, г; т1 - масса пакета с навеской после высушивания, г; 5 — масса продукта, г.

Расхождение между параллельными определениями должно быть не более0,5%. За окончательный результат принимают среднее арифметическое из двух параллельных определений.

Содержание сухого вещества (С, %) в продукте вычисляют по формуле:

С=100 - В.

Приборы нового поколения. Достигнутый в последние годы прогресс в области инструментальных методов анализа, микро­ электронной техники, микропроцессорных программируемых средств обработки информации позволил создать новое поколе­ ние экспресс-анализаторов для контроля состава и качества моло­ ка и продуктов. Получили применение как оптические: турбидиметрия в видимой области спектра, спектроскопия в инфракрас­ ной (ИК) области спектра, рефрактометрия, так и гравиметричес­ кие и ультразвуковые методы анализа. Причем преимущественное применение имеют ИК-спектроскопия и ультразвуковой метод, позволяющие создать многокомпонентные экспресс-анализаторы для контроля в одной пробе нескольких показателей — массовых долей жира, сухих веществ и белка. Для измерения физико-хими-

300

1.13.3. Техника выполнения некоторых работ

ческих и микробиологических показателей рекомендованы ионометрический, криоскопический, титриметрический, вискозиметрический и другие методы анализа.

ВНИМИ совместно с приборостроительными предприятиями создан комплекс экспресс-анализаторов (ЭА) нового поколения для контроля состава и качества молока АСКМ-2. Большинство указан­ ных приборов введено в Государственный реестр средств измере­ ний, а ВНИМИ аттестованы методики выполнения измерений с по­ мощью соответствующих ЭА и включены в отраслевой реестр.

За последние годы в структуре предприятий молочной промыш­ ленности произошли значительные перемены, появились мини-за­ воды мощностью от 0,8 до 25 τ перерабатываемого молока в сутки. Так как перечень анализов для контроля качества поступающего мо­ лока и готовой продукции практически одинаков как для малого, так и для большого предприятия, то в связи с небольшой числен­ ностью персонала мини-заводов крайне актуально применение для них современных малогабаритных экспресс-анализаторов. Исполь­ зование таких приборов позволяет значительно сократить трудовые ресурсы на проведение анализов, уменьшить приготовление реакти­ вов, характерных для традиционных методов, сократить площади лабораторий. В связи с этим в состав комплекса АСКМ-2 включены экспресс-анализаторы (комплекс АСКМ-1), предназначенные для использования на мини-заводах и в животноводческих хозяйствах.

За последние годы многими зарубежными фирмами — Foss-Elec- tric (Дания), Perstorp Analytical, Funke-Gerber (Германия) созданы новые экспресс-анализаторы для контроля состава и качества, кото­ рые появились на отечественном рынке. В их числе инфракрасные анализаторы для контроля массовой доли жира, белка и сухих ве­ ществ в молоке и молочных продуктах, биолюминесцентные прибо­ ры для контроля бактериальной обсемененности молока и молоч­ ных продуктов, микробиологической чистоты смывов, флуоресцен­ тные оптико-электронные измерители количества соматических клеток в молоке, криоскопические анализаторы для контроля до­ бавления воды в молоко и ряд других.

Современная элементная база экспресс-анализаторов, встро­ енные микропроцессорные средства обработки информации поз­ волили создать цифровые приборы и устройства управления, вы­ полняющие наряду с функцией измерения и отображения инфор­ мации вычислительные функции, а также функции диагностики

301

1.13. Контроль качества молока и молочных продуктов

работоспособности, логико-программного управления циклом из­ мерения и передачи информации на персональные ЭВМ (ПЭВМ). В зависимости от области применения предложены экспресс-ана­ лизаторы с автоматическим или полуавтоматическим циклом под­ готовки пробы для крупных и средних предприятий, а также пор­ тативные переносные приборы для мини-заводов и фермерских хозяйств.

Следует отметить разные тенденции в развитии аналитического приборостроения для контроля состава и качества молока и продук­ ции в России и развитых странах (Дания, Германия и др). Если для зарубежных стран типично создание высокопроизводительных до­ рогостоящих экспресс-анализаторов, рассчитанных на работу в ре­ гиональных центрах, обслуживающих широкий круг поставщиков сырья или производителей продукции, то для России характерно использование менее производительных приборов, но более прос­ тых и дешевых, применяемых непосредственно на предприятиях. В связи с этим большинство отечественных приборов значительно дешевле аналогичных по назначению зарубежных экспресс-анали­ заторов, хотя по своим метрологическим характеристикам в ряде случаев они не уступают последним.

Ниже приводим для примера краткие сведения по некоторым компактным приборам.

рН-метры / иономеры фирмы «HANNA Instruments». Карманные рН-метры:

Портативные рН-метры:

302

1.13.3. Техника выполнения некоторых работ

Стационарные рН-метры:

Анализатор качества молока «Лактан 1-4». Предназначен для анализа молока без применения химреактивов с целью измерения содержащихся в нем массовой доли жира и белка, а также определе­ ния плотности и сухого обезжиренного молочного остатка (СОМО). Параметры: жир 0,5...9% с точностью ±0,1%, СОМО 6... 12% с точ­ ностью ±0,2%, белок 0,5...7% с точностью ±0,17%, плотность 1000... 1080 кг/м3 с точностью ±0,3 кг/м3. Анализ проб в течение 5 мин, объем пробы 25 мл. Габариты 270x215x95 мм, вес 2,4 кг.

Анализатор качества молока «Клевер1М». Предназначен для анализа молока, нормализованных смесей, пастеризованного моло­ ка и сливок без применения химреактивов с целью измерения со­ держащихся в нем массовой лили жира, сухого обезжиренного мо­ лочного остатка (СОМО), плотности и температуры. Параметры: жир 0...10% с точностью ±0,06...0,25%, СОМО 6... 12% с точностью

303

1.13. Контроль качества молока и молочных продуктов

±0,15%, плотность 1000... 1040 кг/м3 с точностью ±0,3 кг/м3, темпе­ ратура 5...30°С с точностью ±1,0°С. Анализ проб в течение 3 мин, объем пробы 25 мл. Питание 220 В или 12 В (автоаккумулятор).

Карманные и портативные электронные термометры фирмы «HANNA Instruments».

Анализаторы жира по Сокслету фирмы «Gerhardt» (Германия).

Применяются для анализа мяса и мясных продуктов: маргарина; майонеза; хлеба; шоколада; молочных продуктов; определения пес­ тицидов и др. Отличаются сокращенным временем анализа, полной безопасностью рабочей среды, возможностью одновременного ана­ лиза 6 образцов; подходит для любых растворителей и проб; два тем­ пературных диапазона: до 200°С и до 300°С; до 90% растворителя восстанавливается для дальнейшего использования в последующем цикле. Расход воды 1,5 л/мин. Питание 220 В, мощность 1,1 кВт. Га­ бариты 500x250x650 мм, вес 40 кг.

Гомогенизаторы фирмы «IKA Labortechnik» (Германия). Предназна­ чены для измельчения исследуемого продукта до однородной массы с целью дальнейшею анализа. Большой спектр ручных и стационар­ ных приборов, дисперсионных насадок к ним. Объем измельчаемой пробы от 0,5 мл до 2 л. Скорость вращения от 5000 до 30 000 об/мин. Питание 220 В, мощность от 100 Вт.

Анализаторы азота по Къельдалю фирмы «Gerhardt» (Германия).

Обеспечивают точное и быстрое выполнение анализа по методу Къельдаля. Анализатор состоит из трех блоков: блок мокрого озоления, блок дистилляций дли отгонки аммиака и блок титрования. Система озоления комплектуется «скруббером» для нейтрализации паров кислоты щелочью. Автоматический блок дистилляций имеет встроенный парогенератор; цифровой или ЖК дисплей; сохранение в памяти до 10 программ и протокола исследований; автоматичес­ кий контроль давления. Расход воды 3 л на 1 мин дистилляции. Вре­ мя дистилляции пробы 2...4 минуты.

304

1.13.3. Техника выполнения некоторых работ

Индикатор соматических клеток молока ИСКМ-1. Предназначен для контроля качества молока с целью отнесения его к соответству­ ющей группе анормальности по времени истечения контролиру­ емой пробы через капилляр прибора. Метод измерения основан на взаимодействии препарата «Мастоприм» с соматическими клетка­ ми, в результате которого изменяется консистенция молока. Объем пробы 15 см3. Диапазон измерения: время вытекания смеси 0,1...99,9 с; количество соматических клеток 90...1500 тыс/см3.

Анализатор влажности «ЭВЛАС-5». Предназначен для измере­ ния влажности и температуры в сыпучих материалах и продуктах питания в лабораторных или полевых условиях диэлькометрическим методом. Диапазон изхмерений влажности от 0 до 100%, точ­ ность ±0,5%. Диапазон измерений температуры от 0 до 150°С, точ­ ность ±0,5°С. Питание 8 В, масса блока со штангой 1,1 кг.

Бутирометры для молока, сливок, пахты. Предназначены для оп­ ределения массовой доли жира в молоке в диапазоне от 0 до 6%, жи­ ра в сливках в диапазоне от 0 до 40% и жира в пахте в диапазоне от 0 до 0,5%. Принцип действия основан на разложении белковых ве­ ществ кислотами и изоамиловым спиртом с последующим разделе­ нием веществ путем центрифугирования.

Индивидуальные средства защиты в лабораторной практике. Механи­ ческие и химические повреждения глаз, термические и химические ожоги кожи, а также поражения дыхательных путей — нередкие случаи в химических лабораториях. Естественно, что средства индивидуальной защиты должны быть составной частью лабораторного инвентаря.

Средства защиты глаз, рук и органов дыхания:

305