Порядок выполнения работы

Приборы, посуда, реактивы и материалы: аналитические лабораторные весы; стеклянные или алюминиевые бюксы для высушивания с крышками; сушильный шкаф с автоматическим регулированием температуры до (105±1) ^оС; эксикатор; свинцовый уксус; этиловый эфир в капельнице для удаления пены; сахариметр СУ-4 или СУ-5; аналитические лабораторные весы; мерная колба вместимостью 100 см³; поляриметрическая кювета длиной 200 мм; термостат с температурой (200,1) ^оС; раствор NaOH с молярной концентрацией 0,1 моль/дм³; раствор HCl с молярной концентрацией 0,1 моль/дм³; перлит или кизельгур; фотоэлектроколориметр КФК-2; рН-метр; набор фотометрических кювет; рефрактометр; термометр; водяная баня; химический стакан; коническая колба вместимостью 250 см³; мембранный или стеклянный фильтр с размерами пор 0,45 мкм; раствор уксусной кислоты концентрацией 5 моль/дм³; разбавленная уксусная кислота (1:1); раствор йода концентрацией 1/30 моль/дм³; 0,5 %-ный раствор крахмала (индикатор); раствор гипосульфита концентрацией 1/30 моль/дм³; раствор нейтрального свинцового уксуса; 10 %-ный раствор соды, реактив Мюллера; мерная колба вместимостью 100 см³, нейзильберовая чашка; кондуктометр.

1. Приготовление клеровки из тростникового сахара-сырца

Довести рН дистиллированной воды до 9,0 известковым молоком. Затем сахар-сырец растворяют в приготовленной и подогретой до 85-90 ^оС воде до СВ = 45-55 % в течение 15 мин. Количество полученной клеровки должно быть не меньше 800 г.

В полученной клеровке определяют массовую долю сухих веществ, сахарозы, редуцирующих веществ, цветность и рН.

2. Проведениедефекации клеровки

Клеровку сахара-сырца разлить в термостойкие колбы по 120 г и провести дефекацию по следующему режиму: t=80^оС, продолжительность 10 мин, расход извести 2-4 % к массе сахара-сырца в зависимости от его качества. Количество извести рассчитывают по формуле:

где 120 – объём клеровки сахара-сырца, см³; d – плотность клеровки, г/см³; 3 – расход извести на основную дефекацию, % СаО; 260 – содержание СаО в 1 дм³ известкового молока, г (см. приложение 4).

В фильтрованной дефекованной клеровке определяют щёлочность и рН.

3. Сатурация клеровки

Дефекованную клеровку подвергают IиIIсатурации.

По технологической схеме очистки после Iсатарации нет промежуточного фильтрования.

Перед второй ступенью фильтрования в клеровку дополнительно вводится известковое молоко в количестве 0,3-0,5 % СаО к массе сахара-сырца. После первой ступени сатурации клеровка имеет щёлочность по фенолфталеину 0,09-0,11 % СаО (рН 10-10,5) после второй ступени 0,01-0,05 % СаО (рН 8,4-8,6).

При сатурировании клеровка становится очень вязкой, поэтому её необходимо подогревать на водяной бане при t=85^оС. В конце сатурирования вязкость клеровки начнёт уменьшаться и клеровка становится более жидкой, отсатурированную клеровку подогревают доt=85^оС и фильтруют.

В очищенной клеровке определяют массовую долю сухих веществ, сахарозы, редуцирующих веществ, цветность, рН.

4. Определение массовой доли сухих веществ

Массовую долю сухих веществ СВ определяют путём рефрактометрирования фильтрованной клеровки.

5. Определение массовой доли сахарозы

Взвешивают в нейзильберовой чашке на технических весах 13 г клеровки, добавляют тёплой дистиллированной воды, растворяют, переводят раствор в мерную колбу вместимостью 100 см³. Затем раствор в колбе охлаждают до комнатной температуры, осветляют 2 см³ раствора свинцового уксуса, доводят дистиллированной водой до метки, взбалтывают и после трехминутной паузы фильтруют в сухой химический стакан.

На время фильтрования воронку накрывают покровным стеклом. Первые порции фильтрата удаляют. Как только отфильтруется достаточное количество фильтрата, его заливают в чистую сухую поляриметрическую трубку длиной 400 мм. По шкале поляриметра подсчитывают содержание сахара в процентах к массе клеровки.

6. Определение редуцирующих веществ

Взвешивают 20 г клеровки в нейзильберовой чашке на технических весах, растворяют горячей дистиллированной водой, переводят в мерную колбу вместимостью 100 см³, охлаждают под краном и термостатируют в течение 20 мин. Осветляют 2 см³ нейтрального раствора уксуснокислого свинца (250 г в 1 дм³), доливают дистиллированной водой до метки, взбалтывают и после трехминутной паузы фильтруют в химический стакан емкостью около 150 - 200 см³.

Отбирают пипеткой 50 см³ фильтрата в мерную колбу вместимостью 100 см³, прибавляют 2-3 капли раствора фенолфталеина из капельницы и 10 %-ный раствор соды (Na₂CO₃) из бюретки до появления слабо-розовой окраски для удаления из раствора избытка ионов свинца. Доводят содержимое колбы до метки дистиллированной водой, взбалтывают и после пятиминутной паузы фильтруют в химический стакан емкостью около 150 - 200 см³ для отделения осадка углекислого свинца.

Пипеткой отбирают 20 см³ фильтрата, соответствующие 2 г клеровки, помещают в коническую колбу емкостью 300 см³ и нейтрализуют содержимое колбы 1 - 2 каплями разбавленной уксусной кислоты (1:1) из капельницы до исчезновения слаборозовой окраски. Затем добавляют мерным цилиндром 80 см³ дистиллированной воды для получения общего объема жидкости в колбе 20 + 80 = 100 см³.

Прибавляют в коническую колбу из бюретки 10 см³ реактива Мюллера, перемешивают и помещают колбу на 10 мин в заранее подготовленную кипящую водяную баню. При этом должны быть соблюдены следующие условия:

• колбу ставят на фарфоровую подставку, расположенную на дне бани;

• находящийся в погруженной колбе раствор должен быть на 2 - 3 см ниже уровня воды в бане;

• кипение воды в бане не должно прекращаться при помещении в нее колбы;

- раствор в колбе при нагревании в бане не должен перемешиваться.

После десятиминутного нагревания колбу вынимают из бани и, не взбалтывая, быстро охлаждают под струей холодной воды до комнатной температуры. Раствор в колбе должен иметь голубоватый или зеленоватый оттенок над выпавшим осадком закиси меди. В противном случае анализ повторяют с половинным количеством фильтрата (т. е. с 10 см³, что соответствует 1 г сахара-сырца).

К охлажденному раствору добавляют 5 см³ 5 моль/дм³ раствора уксусной кислоты и 25 - 20 см³ 1/30 моль/дм³ раствора йода из бюретки при перемешивании. После этого колбу закрывают часовым стеклом, помещают на 2 - 3 минуты в темное место и периодически перемешивают вращательным горизонтальным движением. Затем прибавляют к содержимому колбы 5 см³ 0,5 %-ного раствора крахмала и оттитровывают избыток йода, не вошедшего в реакцию, 1/30 моль/дм³ раствором гипосульфита до появления зеленой окраски.

Количество йодного раствора, вступившего в реакцию, определяют путем вычитания из добавленного количества раствора йода (20 - 25 см³) затраченного количества гипосульфита и двух поправок: на восстановительную способность сахарозы из расчета 0,2 см³ на 1 г ее, на восстановительную способность 10 см³ реактива Мюллера - 0,2 см³.

Содержание редуцирующих веществ определяют в процентах к массе клеровки из расчета, что 1 см³ 1/30 моль/дм³ йодного раствора соответствует 1 мг редуцирующих веществ в эквиваленте инвертного сахара.

7. Определение цветности

Определение проводят фотометрическим методом, сущность которого заключается в измерении оптической плотности исследуемого раствора относительно эталонного, оптическая плотность которого принимается за нуль. В качестве эталонного раствора применяют дистиллированную воду.

Пробу клеровки массой 50 г взвешивают с погрешностью ± 0,1 г и помещают в мерную колбу вместимостью 200 см³, наливают 100 см³ тёплой дистиллированной воды и перемешивают. Раствор охлаждают и доводят до метки дистиллированной водой, далее взбалтывают и фильтруют. В профильтрованном растворе рефрактометром определяют массовую долю сухих веществ и по табл. приложения 2 находят плотность раствора.

Профильтрованный раствор фотометрируют в кювете длиной 3-5 см при длине волны 560 нм. Кювету сравнения заполняют дистиллированной водой. Измерения проводят три раза и рассчитывают среднее арифметическое значение.

Цветность Ц, ед. оптич. плотности, вычисляют по формуле

, (12)

где D – оптическая плотность раствора (показание фотоэлектроколориметра); СВ – массовая доля сухих веществ раствора, %;  – плотность раствора, г/см³; l – длина кюветы, см.